主题:【讨论】色谱柱柱温太高对柱子的稳定性的影响

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su_silver
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请教下:色谱柱柱温太高对柱子的稳定性的影响?

最近试着的高温柱温下进行样品分析,柱温升温达到较高温度时,谱图基线严重不稳,经常出现一些鬼峰,且样品分析的平行性很低(特别是在做低含量样品分析时,很困扰)。
觉得问题是高温下柱子固定相不稳定,柱流失严重。是不是? 还可能会有什么原因呢?有什么解决方面呢?

本人现用色谱柱DB-1301,柱温升到260+温度后,基线很不稳定。

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DB-1301柱最高使用温度280度(恒温),260度是无问题的,不过高温下会基线或上漂的。可以在260度老化一下,以减少鬼峰等。
coffee8
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柱子使用时间长了,可能会出现一些问题。虽然柱子最高使用温度是280,由于有过一段时间,或许高温会对他有影响。就想好多仪器使用时间久了,灵敏度和稳定性都不像新的一样了。可能会出现固定相流失的现象。
zqj722
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chengjingbao
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原文由 su_silver(su_silver) 发表:
请教下:色谱柱柱温太高对柱子的稳定性的影响?

最近试着的高温柱温下进行样品分析,柱温升温达到较高温度时,谱图基线严重不稳,经常出现一些鬼峰,且样品分析的平行性很低(特别是在做低含量样品分析时,很困扰)。
觉得问题是高温下柱子固定相不稳定,柱流失严重。是不是? 还可能会有什么原因呢?有什么解决方面呢?

本人现用色谱柱DB-1301,柱温升到260+温度后,基线很不稳定。



要消除这点,必须在两样间保持较大的间隔时间,不然肯定有鬼峰。还有一种解决办法,就是再升温10…20度,烘完后,再降下来,这时测量时,出鬼峰的概率就会小得多。
张驰有度
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是柱温太高造成固定相流失。一般柱子老化温度比柱子最高使用温度低20~30度,使用温度还要低一些,如果常期高温使用,柱子的寿命将大大降低,并且会出现鬼峰。
su_silver
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都有道理,但是部分检测要长期涉及高温检测,很困扰
像新国标GB18581中VOC就有个条件要在290下恒温,晕。。。。。

能不能给个见议,有什么柱子能满足条件呢?记得见过部分柱子安全温度能达450,但好像很少用
zj2635
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