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主题：【求助】关于DSC闭盖，开盖，打孔的区别

浏览0 回复29 电梯直达

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2010/1/6 10:00:21 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
如果你是用铝坩埚，气密方式密闭的，那后面一个峰应该是坩埚密封处涨裂漏气了，产生的快速吸热。一般气密铝坩埚只能用到200度。

为什么一般气密铝坩埚只能用到200度呢？这应该与样品特性有关系吧？

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tutm

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2010/1/6 12:51:12 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在各公司设计的铝坩埚密封方法，即使不放样品，加热后坩埚内的空气膨胀，200度左右密合缝处就会涨破。TA卷边密封的有时运气好能高些，比如250度。我们一般最高只做到180度，怕出现不可预料的问题。

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2010/1/6 13:20:20 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
现在各公司设计的铝坩埚密封方法，即使不放样品，加热后坩埚内的空气膨胀，200度左右密合缝处就会涨破。TA卷边密封的有时运气好能高些，比如250度。我们一般最高只做到180度，怕出现不可预料的问题。

明白了，谢谢！

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idccu

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2010/1/6 15:38:46 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
现在各公司设计的铝坩埚密封方法，即使不放样品，加热后坩埚内的空气膨胀，200度左右密合缝处就会涨破。TA卷边密封的有时运气好能高些，比如250度。我们一般最高只做到180度，怕出现不可预料的问题。

请教一下专家：

我现在用的TA Q10不是密封的（就是盖子盖上后用压一下固定），测液体或者易挥发的样品是不是不准确？
我测液体样品（油泵出来温度是110℃），结果测出来也就110℃左右出现大的吸热峰，按道理沸点应该更高才对？

另外我走空白基线时，走出来的200℃后面就往上飘了，是不是炉子污染的缘故啊？但我已经在500℃烧了一回了。谢谢

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2010/1/6 15:39:42 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 idccu(idccu) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
现在各公司设计的铝坩埚密封方法，即使不放样品，加热后坩埚内的空气膨胀，200度左右密合缝处就会涨破。TA卷边密封的有时运气好能高些，比如250度。我们一般最高只做到180度，怕出现不可预料的问题。

请教一下专家：

我现在用的TA Q10不是密封的（就是盖子盖上后用压一下固定），测液体或者易挥发的样品是不是不准确？
我测液体样品（油泵出来温度是110℃），结果测出来也就110℃左右出现大的吸热峰，按道理沸点应该更高才对？

另外我走空白基线时，走出来的200℃后面就往上飘了，是不是炉子污染的缘故啊？但我已经在500℃烧了一回了。谢谢

升温10℃/min，氮气流量是30ml/min

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tutm

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2010/1/6 21:07:33 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“测液体或者易挥发的样品是不是不准确”，做DSC首先应该排除挥发物影响，否则结果无法分析；实在无法排除，则应与热重测试结合起来分析。
“110℃左右出现大的吸热峰”，有没可能油样中含有少量水分或其他低沸物？最好先做一个热重分析看看。
“是不是炉子污染的缘故”，你500度烧的时候是否通入空气？如果也是氮气则不行，烧不干净的，要用空气。

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idccu

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2010/1/6 21:14:31 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是通入空气的，烧之前氮气都关了的。

我基线校正的时候，仪器自动将分析段定在了50℃~220℃，是不是这个原因啊？
基线校正的时候我一般都升到350℃的

看到论坛上很多都是测高分子的，只有我用来测分解。。炉子污染比较严重，有时候不到半个月就变黑了。测量温度一般都在150~300℃之间

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2010/1/6 21:38:41 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测分解，烧了以后基线都不行，那代价太大了点。
仪器自动扣除基线校正不行的话，那只能手动扣除了。做样品时不选择校正，测完后选一条基线，将样品测试曲线减去基线。
测分解最好用同步热分析仪，那个仪器的结构设计适合做分解测试。

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KK-yiqi

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2010/1/7 16:02:52 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 idccu(idccu) 发表:
是通入空气的，烧之前氮气都关了的。

我基线校正的时候，仪器自动将分析段定在了50℃~220℃，是不是这个原因啊？
基线校正的时候我一般都升到350℃的

看到论坛上很多都是测高分子的，只有我用来测分解。。炉子污染比较严重，有时候不到半个月就变黑了。测量温度一般都在150~300℃之间

你真舍得，进口仪器维修很贵的哦

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