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气相色谱（GC）

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主题：【求助】ECD检测溴氰菊酯残留不出峰的问题！

浏览0 回复15 电梯直达

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xh_nf

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2009/12/30 10:35:10 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溴氰菊酯原来有次也遇到不出峰的现象，换换柱子试试，你的仪器条件应该能出峰。我们一般柱温起始温度在120度，HP5柱流量2.0，2.0微升分流。

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vanvan

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2009/12/30 19:05:58 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我都怀疑你进样浓度太低啦，你还觉得太大啦。
先进ug/mL级的试试。

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shirleyxuw

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2009/12/30 19:40:15 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vanvan(vanvan) 发表:
我都怀疑你进样浓度太低啦，你还觉得太大啦。
先进ug/mL级的试试。

后来又一直进10ppm的浓度，又用国标的方法，增加了载气流速(2.0ml/min)做了一天，还是只有溶剂正己烷的峰，没有组分峰，程序升温到280附近，基线开始上漂，但一直也没有出组分峰。我现在开始怀疑我的标准品是否有问题了。可以出溶剂峰应该代表进样和检测器都没有问题吧？那是不是意味着标准品有问题了？

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llscmary999

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2012/12/13 15:30:42 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在做这个和楼主讲的差不多,也是不出峰的问题,不得其解??/我们用的是GC450瓦利安, HP-5,,

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cqj0406

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2014/11/13 21:46:45 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shirleyxuw(shirleyxuw) 发表:
用GC-ECD检测溴氰菊酯标准品，在预计该出峰的时间（26min）没有出峰，图谱只有溶剂峰，在21分往后基线大幅升高，但一直不出峰。直到整个程序运行完，基线开始迅速下降直至原来水平。不知道会是什么原因？进样浓度是1微克/升（相当于10的负9次方g/mL），是不是进样浓度大了？

我最近也在做溴氰菊酯的方法验证，之前也是低浓度不出峰，后来提高进口温度到280℃，就出峰了。。。。你可以试一试。。。。

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