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主题：【求助】求助：气相，检测器问题？

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njyyyil
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发表于：2010/06/10 09:29:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位老师，我选择了乙酸正戊酯做内标物。首先，我想确定乙酸正戊酯的保留时间，于是用60%的乙醇（分析纯）稀释乙酸正戊酯，但是此时使用固相微萃取的方法（萃取头选择的是DVB-CAR-PDMS）萃取后进气相却发现谱图上出现很多峰，无法判定哪个才是乙酸正戊酯。为了排除乙醇的干扰，单独萃取 60%的乙醇，对比谱图发现，前面谱图上的面积大的峰全是乙醇单独进样所发现的峰。所以我只好不用乙醇做溶剂。现在只单独萃取1ML乙酸正戊酯，结果谱图上出现的峰型还是很大，根据数据显示，出了164个峰。请问，是因为标品不纯还是标品的浓度太高所致？分流比选择5：1.

      另外，如果我选择直接进样，可以直接用进样针注入纯品标样1微升吗？会不会浓度太高污染检测器之类的？

    如果上述方法均不适用，请各位老师指点一下，我应该怎么操作？
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2010/6/10 11:30:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议不要用固相微萃取，杂峰很可能是萃取头引入的杂质，你这个样固相微萃取完全没有必要。

用60%乙醇配制一定浓度的乙酸正戊酯，直接进样，进样量在1uL或以下。
分流比5:1有点小，可以加到10:1或者更大。
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sjw428
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2010/6/10 12:28:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比再调大一些呢？
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