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主题：【求助】食品中铅测定求助

浏览0 回复14 电梯直达
morning
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发表于：2010/01/03 15:01:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、做食品中铅时，明明消化至透明了，但冷却后产生一些白色沉淀，我以为是盐类，但加水加热有时都不再溶解，是怎么回事？到底是什么物质呢？怎么处理呢？
  2、用石墨炉原子吸收法（仪器为东西电子产品）做辣酱中铅，很反常，吸收走势图绿色线显示峰很高，红色线出现倒峰，结果很低，是否背景吸收过大所致？扣除了背景吸收就可以还是必须重新处理样品？
  诚盼得到高手的热心指教。
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2010/1/3 15:11:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，减少称样量 再消解一次看看 对于实在无法消解完全的物质 我们是用过滤来解决的
2，按照你的意思 你的绿色是背景 红色是样品 如果感觉背景过高 不知道楼主有没有利用基体改进剂啊
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morning
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2010/1/3 17:30:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的解答。
  1、我每次消化后赶酸至液体冷却后几乎不能流动为止，有的明显是析出的盐类，加水加热能溶解，但大部分都会产生白色粉末状沉淀（即使消化时溶液很清亮也会如此），是否因酸赶得太干净金属离子水解所致？这样对结果是否有影响？
  2、没有加基体改进剂，只是原来用火焰法测过辣酱，明显比别的样品吸收值高，但用石墨炉法却和别的样品差不多，但是吸收峰情况和别的样品不同，同时处理的一批样品，为什么就辣酱的背景吸收大呢？且几个辣酱样都是如此，好象和样品种类有关似的。这是为什么？
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2010/1/4 12:09:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、消解后有白色粉末状沉淀是正常的，您消解液是淡绿色了吗；
2、可以考虑减少称样量；
3、用石墨炉必须用基体改进剂，硝酸钯就很好用。您可以试一下
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消咳喘
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2010/1/4 12:10:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我每次消化后赶酸至液体冷却后几乎不能流动为止，有的明显是析出的盐类，加水加热能溶解，但大部分都会产生白色粉末状沉淀（即使消化时溶液很清亮也会如此），是否因酸赶得太干净金属离子水解所致？这样对结果是否有影响？
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可能是称样量太大了，减少一点试试，有沉淀应该过滤，否则堵塞进样针就麻烦了
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消咳喘
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2010/1/4 12:23:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、没有加基体改进剂，只是原来用火焰法测过辣酱，明显比别的样品吸收值高，但用石墨炉法却和别的样品差不多，但是吸收峰情况和别的样品不同，同时处理的一批样品，为什么就辣酱的背景吸收大呢？且几个辣酱样都是如此，好象和样品种类有关似的。这是为什么？
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一般辣酱中食品添加剂比较多，含盐量也高，背景当然也高了。
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快乐
ynsfeed
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2010/1/4 16:41:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高盐样品，背景值定很高
可以在保证样品含量大于检出限时，采用稀释样品，
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child119
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2010/1/5 21:24:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 morning(moonlight29) 发表:
谢谢楼上的解答。
  1、我每次消化后赶酸至液体冷却后几乎不能流动为止，有的明显是析出的盐类，加水加热能溶解，但大部分都会产生白色粉末状沉淀（即使消化时溶液很清亮也会如此），是否因酸赶得太干净金属离子水解所致？这样对结果是否有影响？
  2、没有加基体改进剂，只是原来用火焰法测过辣酱，明显比别的样品吸收值高，但用石墨炉法却和别的样品差不多，但是吸收峰情况和别的样品不同，同时处理的一批样品，为什么就辣酱的背景吸收大呢？且几个辣酱样都是如此，好象和样品种类有关似的。这是为什么？

1样品过量 或者楼主考虑不用赶酸了 不知道称多少样品 定溶体积又如何
2还是用基体改进剂吧 这个论坛有很多介绍的 加入基体改进剂的原因 就是因为不同的样品 基质不同 会有各种各样的干扰 不同样品 做出来的峰会有差异
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2010/1/7 13:16:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辣酱做出来铅含量0.4mg/kg左右正常吗？
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morning
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2010/1/7 14:16:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁能提供一份以下食品的铅含量参考值？谢谢！
1、辣酱
2、海产品（干鱼之类）
3、面粉熟食
4、酱板鸭
5、腊制品
6、饮料
7、饮用水
8、醋
9、酒
10、酱油
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快乐
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2010/1/17 22:20:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 morning(moonlight29) 发表:
谁能提供一份以下食品的铅含量参考值？谢谢！
1、辣酱
2、海产品（干鱼之类）
3、面粉熟食
4、酱板鸭
5、腊制品
6、饮料
7、饮用水
8、醋
9、酒
10、酱油



我做过鸭子的，差异太大了，没有数
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