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主题：【求助】液相色谱测定藻毒素的样品前处理问题

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yuan520jojo
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发表于：2010/01/05 09:18:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位前辈做过用国标法测定藻毒素的实验啊？想请教下样品前处理固相萃取回收率低的原因，要注意哪些方面啊？
我用标样做了几次试验，回收率只有50%

先谢谢了


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2010/1/5 9:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能将处理的详细步骤贴出来吗？这样大家才能具体分析。
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yuan520jojo
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2010/1/5 9:56:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
声望太少，不好贴附件，只能打出来了

就是先用10ml的纯甲醇和10ml纯水活化C18固相萃取小柱，然后连接SPE固相萃取装置进行富集。之后用10ml纯水和10ml的20%的甲醇进行淋洗，之后用0.1%的TFA酸化甲醇溶液进行洗脱
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zjk506
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2011/7/12 12:33:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好呀，我的回收率还好，有百分之80左右，但浓缩后用浓缩仪就行吹干，很难吹干，你在进行富集的时候，有没有进行干燥柱子，然后才进行洗脱的呀
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依旧
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2011/7/12 15:48:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取小住用前要活化，洗脱小柱时，速度一定要慢下来，一滴一滴的来。
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