原文由 消咳喘(ROGERSW) 发表:
三、ECD损坏的原因
不给老板一个合理的解释这次是不可能过关了,仪器操作人员和实验室管理人员带着损坏的ECD来到岛津公司,岛津的技术人员接待了我们。听取我们简单介绍我们使用仪器检测的项目及仪器的使用保养情况,对我们的仪器保养过程没有提出什么异议。工程师随后拆开ECD检测器检查,发现里面的接收电极根部严重锈蚀(变黑且有表皮脱落),检查结论是ECD检测器损坏了,需更换该部件。
岛津工程师分析的原因有以下三个方面:
1、岛津GC1020的ECD检测器设计适合一台仪器装单个检测器的,不太适合一台仪器装多个检测器。因为在通常情况下一台仪器装多个检测器,在使用一个检测器时,另外的检测器都必须关闭的,即使用不用ECD检测器,ECD检测器的气路都是要通的。但是岛津GC1020的气路设计在更换检测器的时候,关闭的检测器气路全部封闭了,这样对于使用的检测器升温导致不用的检测器会跟着升温,如果关闭的ECD检测器没有氮气作为保护,污染损伤会很严重。我们的仪器装了三个检测器(FID、ECD、FPD),由于检测项目较复杂,三个检测器经常要更换使用。这样在使用FID或FPD任何一个的时候,ECD都是关闭的,气路也被封闭了,没有载气保护,ECD极易受到损伤。另外,岛津GC1020的ECD检测池空间小,一些成分进入池中难以处理,容易造成污染。
2、使用的载气质量不高,气相色谱仪运行要求的氮气纯度99.999%,否则杂质太多,很容易污染检测器,导致仪器不能运行。
3、目前我们使用国标方法(GB/T 5009.19-2008)检测有机氯的方法容易对岛津GC1020 ECD检测器造成污染,这种检测方法最后需要用正己烷定容,浓硫酸磺化。岛津的工程师认为,国标方法(GB/T 5009.19-2008)有缺陷,最后用浓硫酸磺化,酸性的物质进入容易污染岛津GC1020的ECD检测器。
原文由 diamond(diamond) 发表:
楼主的问题还是有点没说明白,到底你们的GC有几个进样口和色谱柱?莫非是一个进样口+一根柱子+三个检测器?如果是这种配置的话,倒是有可能出现这种问题。ECD是否具备独立的一个通道?我们的2010也配了FID+ECD,但我们是双通道的,单用FID时另一路有载气通至ECD,而且还有尾吹。用的时间不多就1年半,但没出什么题。像楼主三检测器的配置,最少应配置双通道,能省去换柱的麻烦,估计也能避免这类损坏。如果要另买仪器可以单买ECD或者选择别的品牌,比如AGILENT或是VARIAN(不知道现在还存在吗)。
原文由 xww428(xww428) 发表:
瓦里安的气相色谱现在并到布鲁克了,最新型号是GC450,瓦里安的气相还是不错的,和安捷伦应该是在一个级别上的
岛津气相的检测器加热模块据说是一个整体,因此当加热一个检测器时,其余检测器也会升温,这应当算是一个缺陷,另外,当ecd不使用时,载气不通入,但尾吹完全可以加上,如果不能加,那这应当也算是一个设计缺陷,日本人设计的东西,有时将成本考虑得太过分,必然会带来使用上的问题,
所以岛津虽然综合技术很强,但产品始终不尽人意,细节决定成败啊
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:实际情况是,他虽然这么写但是他不具备这个功能,我的仪器也是05年买的,算是仪器出来后的新客户,当时没有旁路吹扫功能,就是ecd不用了就没气流保护了。后来买的客户仪器安装的时候工程师都直接建议按了。
其实争论的焦点很简单: ECD在不用(OFF)时,尾吹气是否可以开.
在说明书中明确说: ECD在OFF时(不是GC电源OFF哦),气体仍可达到说设定之流量. 这就是说,仪器在设计时已经考虑到了这一点,哪里有这种设计缺陷? 还是岛津工程师做出的结论? 岛津有这样的工程师? 说明书没看就说自家公司的产品有设计缺陷? 太不令人信服了! 如果你的GC失去了此功能,那就是仪器的故障.报修就行了. 哪里会有这么长的故事?
我与楼主素不相识,无冤无仇! 只是看到文中许多不合逻辑之处! 提出质疑和自己的看法. 话到之处,多有不敬,也引来许多脏水泼面....