主题:【第二届原创大赛】岛津GC2010气相色谱仪ECD 损坏原因分析报告。

浏览0 回复123 电梯直达
guanping76
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原文由 消咳喘(ROGERSW) 发表:
三、ECD损坏的原因

不给老板一个合理的解释这次是不可能过关了,仪器操作人员和实验室管理人员带着损坏的ECD来到岛津公司,岛津的技术人员接待了我们。听取我们简单介绍我们使用仪器检测的项目及仪器的使用保养情况,对我们的仪器保养过程没有提出什么异议。工程师随后拆开ECD检测器检查,发现里面的接收电极根部严重锈蚀(变黑且有表皮脱落),检查结论是ECD检测器损坏了,需更换该部件。

岛津工程师分析的原因有以下三个方面:
1、岛津GC1020的ECD检测器设计适合一台仪器装单个检测器的,不太适合一台仪器装多个检测器。因为在通常情况下一台仪器装多个检测器,在使用一个检测器时,另外的检测器都必须关闭的,即使用不用ECD检测器,ECD检测器的气路都是要通的。但是岛津GC1020的气路设计在更换检测器的时候,关闭的检测器气路全部封闭了,这样对于使用的检测器升温导致不用的检测器会跟着升温,如果关闭的ECD检测器没有氮气作为保护,污染损伤会很严重。我们的仪器装了三个检测器(FID、ECD、FPD),由于检测项目较复杂,三个检测器经常要更换使用。这样在使用FID或FPD任何一个的时候,ECD都是关闭的,气路也被封闭了,没有载气保护,ECD极易受到损伤。另外,岛津GC1020的ECD检测池空间小,一些成分进入池中难以处理,容易造成污染。
2、使用的载气质量不高,气相色谱仪运行要求的氮气纯度99.999%,否则杂质太多,很容易污染检测器,导致仪器不能运行。
3、目前我们使用国标方法(GB/T 5009.19-2008)检测有机氯的方法容易对岛津GC1020 ECD检测器造成污染,这种检测方法最后需要用正己烷定容,浓硫酸磺化。岛津的工程师认为,国标方法(GB/T 5009.19-2008)有缺陷,最后用浓硫酸磺化,酸性的物质进入容易污染岛津GC1020的ECD检测器。



浓硫酸磺化肯定没问题,关键还要用水洗至中性,你确定洗至中性了么?最后那遍洗脱水用PH试纸测了么?
feifei2006
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我现在接触的岛津GC-2010Plus带ECD检测器的都加装了旁路气,也就是另外加一路尾吹气了,在检测器不用的情况下可以打开保持ECD检测器通气,不知楼主的仪器怎么没有加装旁路,这好像是仪器标配的吧
bfmq32
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原文由 diamond(diamond) 发表:
楼主的问题还是有点没说明白,到底你们的GC有几个进样口和色谱柱?莫非是一个进样口+一根柱子+三个检测器?如果是这种配置的话,倒是有可能出现这种问题。ECD是否具备独立的一个通道?我们的2010也配了FID+ECD,但我们是双通道的,单用FID时另一路有载气通至ECD,而且还有尾吹。用的时间不多就1年半,但没出什么题。像楼主三检测器的配置,最少应配置双通道,能省去换柱的麻烦,估计也能避免这类损坏。如果要另买仪器可以单买ECD或者选择别的品牌,比如AGILENT或是VARIAN(不知道现在还存在吗)。


瓦利安现在就是北分色谱的SP-3400了,价格还算便宜,用起来比较硬实
xww428
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瓦里安的气相色谱现在并到布鲁克了,最新型号是GC450,瓦里安的气相还是不错的,和安捷伦应该是在一个级别上的

岛津气相的检测器加热模块据说是一个整体,因此当加热一个检测器时,其余检测器也会升温,这应当算是一个缺陷,另外,当ecd不使用时,载气不通入,但尾吹完全可以加上,如果不能加,那这应当也算是一个设计缺陷,日本人设计的东西,有时将成本考虑得太过分,必然会带来使用上的问题,

所以岛津虽然综合技术很强,但产品始终不尽人意,细节决定成败啊
星际小王子
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原文由 xww428(xww428) 发表:
瓦里安的气相色谱现在并到布鲁克了,最新型号是GC450,瓦里安的气相还是不错的,和安捷伦应该是在一个级别上的

岛津气相的检测器加热模块据说是一个整体,因此当加热一个检测器时,其余检测器也会升温,这应当算是一个缺陷,另外,当ecd不使用时,载气不通入,但尾吹完全可以加上,如果不能加,那这应当也算是一个设计缺陷,日本人设计的东西,有时将成本考虑得太过分,必然会带来使用上的问题,

所以岛津虽然综合技术很强,但产品始终不尽人意,细节决定成败啊


岛津的GC14B、14C系列的确如您所说加热时一个模块,但是GC17A以后至现在的GC2014、2010全部是单独加热的。
sunweijun
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岛津GC-2010 装ECD检测器时,ECD旁路尾吹系统是标准配置,不大可能不带这装置,所以岛津的工程师的解释是可能有问题的。
    ECD检测器的旁路尾吹系统是机械流量阀控制的,可以通过手动旋转流量调节阀来调节旁路尾吹气流量的大小,不受通电与不通电的影响,只要载气一提供,这个旁路尾吹气就通过ECD检测器。通常这个流量是3-10mL,具体大小要自己通过流量计来检测测确定。
    另外,如果设备装了ECD检测器,通常载气都是不关的,无论是仪器工作时还是关机时,这是为了使ECD检测器一直有载气通过而保护检测器。
zhgc405
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你就是少装了一个手动流量控制器,岛津叫bypass,很便宜的一个配件,你们没配?作用是ecd关闭时自动流量关闭,需要手动调节3-5ml/min左右的流量通道检测池,避免ecd镍源的氧化。
angxiaoshui
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原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
其实争论的焦点很简单: ECD在不用(OFF)时,尾吹气是否可以开.
在说明书中明确说: ECD在OFF时(不是GC电源OFF哦),气体仍可达到说设定之流量. 这就是说,仪器在设计时已经考虑到了这一点,哪里有这种设计缺陷? 还是岛津工程师做出的结论? 岛津有这样的工程师? 说明书没看就说自家公司的产品有设计缺陷? 太不令人信服了! 如果你的GC失去了此功能,那就是仪器的故障.报修就行了. 哪里会有这么长的故事?
我与楼主素不相识,无冤无仇! 只是看到文中许多不合逻辑之处! 提出质疑和自己的看法. 话到之处,多有不敬,也引来许多脏水泼面....
实际情况是,他虽然这么写但是他不具备这个功能,我的仪器也是05年买的,算是仪器出来后的新客户,当时没有旁路吹扫功能,就是ecd不用了就没气流保护了。后来买的客户仪器安装的时候工程师都直接建议按了。
angxiaoshui
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楼主还在还会出现吗?我实验室的仪器跟你的一样一样的,也是ecd铺集针严重腐蚀甚至断掉,你们最后是怎么解决的啊?我是今年四月份加的旁路吹扫,但是仪器不到半年检测器又费了,问题是样品还不多。想问你们最后是怎么解决的?请回复请回复,谢谢  我也很质疑岛津的2010检测器,我们原来是岛津14b,同样的方法同样的人操作,检测器寿命好多年不坏,这个一年都要换一个,领导受不了,实验人员也受不了。
石头仔儿
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原文由 消咳喘(ROGERSW) 发表:
随便说两句,三检测器不是不可以,但至少应该给ECD设置一个单独的气路吹扫装置,这是必须的;二是可能氮气没装过滤器,钢瓶氮那怕纯度(微量氧)满足要求,微量水确实是非常非常难达到使用要求的,一定要进行干燥处理后再使用。
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1、就是没有装一个单独的气路吹扫装置,所以才搞到这么被动;
2、钢瓶氮有干燥器。
不是干燥器,是去除氧气的气体过滤装置
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