快速导航采购仪器提醒

透射电镜（TEM）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 显微镜 > 透射电镜（TEM）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【FAQ】求助电镜衍射标定的问题

浏览0 回复20 电梯直达

heweicherr92

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2005/09/07 16:41:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被shxie设置为精华；

悬赏金额：20积分状态：已解决

对于未知物相的标定，我知道大致有三种方法。一个就是查询astm卡片。第二个就是，利用已知的一些参数（甚至是假设的）来自己计算一个数据表，通过这个数据表可以查询相应的hkl以及d值的对应关系。第三种就是利用双倾台在不同旋转角度下拍摄3张以上的衍射照片。
大致的方法我知道些，但是具体的操作我还是不太明白。比如，我们现在做的是一个全新的物相，当然不可能在astm卡里面查到了，所以第一种方法不行。由于我们生长的晶体尺寸的限度，同步辐射也只能给出几个猜测的晶格常数的结果。我想是否可以利用这些结果自己制作一个数据表。以便验证同步辐射的结果。至于这个数据表怎么进行计算呢？~ 就是利用正空间a,b,c和beta(单斜）求出倒空间的a`,b`,c`和beta`么
然后，再带入几个hlk的值么？，但是我发现在astm卡里001，和002所对应的d值不是2倍的关系啊。这又是怎么回事呢！？
至于第3种方法。曾经看过郭可信在物理学报1982，7月。vol.31,No.7的一篇文章。每太看明白，

。但是感觉总体思想是首先得到一幅衍射图样，然后，保持一列衍射斑点不动，倾动样品，使得与其他列衍射斑点的距离发生变化，得到很多组衍射花样。这里面有很多问题啊，怎么保证有一列衍射斑点不动？只倾动一个方向，那能找到正带轴么？还有样品台倾动的方向怎么能保证和这列衍射斑点垂直呢，难道要调整磁转角？
刚接触电子显微镜几个月，也就是基本操作。但是一直对衍射标定很迷惑。多谢大家不吝赐教~。。。

推荐答案：shxie回复于2005/09/08

先抹一把汗，呵呵
关于结贴：应该你登陆后，在你发新手求助贴的第一篇右上角，选择维护，出来的界面里面，有句：当前此帖的状态，后面有个红色的按钮－－结贴。

补充答案：

oldtiger回复于2005/09/07

这么下去，你得给斑竹交学费。不过，版主你还是讲讲吧，我也想听听你的高见！

0
赞贴
20
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

shxie

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 17:02:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题很好！
不过我回答的可能不会很到位，尽力吧，大家不要倒，呵呵。
你说的ASTM标准我不知道怎么用，这次sunkisser上传了之后也没有去仔细看。不过后面两种我可以说说。
假设那种方式基本属于衍射很全，其他数据支持的很好才行，单靠衍射或者XRD是不够的，不过现在有了理学的JADE软件，通过大功率光管对未知样品做长时间精扫，能得出比较准确的晶胞参数，是一种比较有效的研究手段。看你说同步辐射都做了，那么不妨去作作这个。据我所知，浙江大学有的。
郭先生的那个文章我没看过，不过他那本书：电子衍射图在晶体学中的应用里面有详细的论述。其中的意思和你说的一样，保持一列衍射不变：这列衍射就是让你沿一个固定的轴比如c轴倾转晶体，这样沿c轴的这列衍射就不会变，而变的是其他衍射点。这种操作起来很难做到精确，因为X轴Y轴的倾转角度是无法做到很精准的，只能通过多幅衍射图的验算来大致确定，不过也能知道对称性和比较准确的晶胞参数。
具体的操作方式和计算公式我稍候贴上来，就是那本书里面的。

赞贴

拍砖

shxie

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 17:04:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

Last edit by shxie

shxie

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 17:06:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

shxie

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 17:06:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

shxie

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 17:07:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

shxie

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 17:08:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

shxie

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 17:08:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

Last edit by shxie

heweicherr92

禁止发帖修改昵称

ID：heweicherr92

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 20:45:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢斑竹对我问题的重视!如果在把一些问题详细解释一下,我将不胜感激.
ASTM卡就不去管它了.我们现在手头仅有a,b,c和beta值，顶多我还可以吓懵一个空间群，哈，那我怎么计算出来一个可用于标定的数据表呢（就是给你一个d值就能知道对应的hlk）。这个还请详细说下~。我们老板就是赶鸭子上架，我们手头现有多少数据就要在这个基础上有所分析。哎呀~我原来也不是科班出身，被我们老板逼良为娼。哈哈，开玩笑哈~大家别介意。
至于你说的JADE到底是什么东东？我没有听说过，还请明示~。
我说的第三种方式，多谢你给我的提示。我也有郭老的这本书，而且以前也看过，不过太走马观花了，总觉得你贴出来了给我的印象比较深哈。多谢多谢。
其实，我们实际关注的是高分辨，分子甚至原子像。有个老师非得让我先把衍射搞明白。呵呵，要我看来啊，只要FFT给出差不多的图样，我就可以照高分辨了。

对了，顺便请教一下，你觉得决定高分辨的因素都有哪些。那个老师说我还不会调镜子，我觉得也就是像散了，别的还要调什么？斑竹，你给我解释一下吧，有劳了~

赞贴

拍砖

oldtiger

禁止发帖修改昵称

ID：oldtiger

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 21:04:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 heweicherr92 发表:
非常感谢斑竹对我问题的重视!如果在把一些问题详细解释一下,我将不胜感激.
ASTM卡就不去管它了.我们现在手头仅有a,b,c和beta值，顶多我还可以吓懵一个空间群，哈，那我怎么计算出来一个可用于标定的数据表呢（就是给你一个d值就能知道对应的hlk）。这个还请详细说下~。我们老板就是赶鸭子上架，我们手头现有多少数据就要在这个基础上有所分析。哎呀~我原来也不是科班出身，被我们老板逼良为娼。哈哈，开玩笑哈~大家别介意。
至于你说的JADE到底是什么东东？我没有听说过，还请明示~。
我说的第三种方式，多谢你给我的提示。我也有郭老的这本书，而且以前也看过，不过太走马观花了，总觉得你贴出来了给我的印象比较深哈。多谢多谢。
其实，我们实际关注的是高分辨，分子甚至原子像。有个老师非得让我先把衍射搞明白。呵呵，要我看来啊，只要FFT给出差不多的图样，我就可以照高分辨了。对了，顺便请教一下，你觉得决定高分辨的因素都有哪些。那个老师说我还不会调镜子，我觉得也就是像散了，别的还要调什么？斑竹，你给我解释一下吧，有劳了~

这么下去，你得给斑竹交学费。不过，版主你还是讲讲吧，我也想听听你的高见！

赞贴

拍砖

shxie

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2005/9/7 21:10:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 heweicherr92 发表:
我说的第三种方式，多谢你给我的提示。我也有郭老的这本书，而且以前也看过，不过太走马观花了，总觉得你贴出来了给我的印象比较深哈。多谢多谢。
其实，我们实际关注的是高分辨，分子甚至原子像。有个老师非得让我先把衍射搞明白。呵呵，要我看来啊，只要FFT给出差不多的图样，我就可以照高分辨了。对了，顺便请教一下，你觉得决定高分辨的因素都有哪些。那个老师说我还不会调镜子，我觉得也就是像散了，别的还要调什么？斑竹，你给我解释一下吧，有劳了~

你说的瞎蒙一个空间群倒是比较难，如果是单斜呢？很难做出比较准确的判断。我对此没有经验，我给你说的那个XRD精修的方法倒是能得到准确的空间群，前提是你的样品够纯，虽然样品量少些也无所谓。
JADE是理学公司随他们的XRD配套的软件，计算晶格常数方面很有一套，据说特别强大，但我也只是听说，没有自己操作实习过，也无法给你特别具体的说法，具体你可以去看我在衍射仪版的帖子：yuanse大侠讲jade那篇。
FFT和衍射得到的信息还是不同的，FFT是对二维的TEM图片进行数学转换，得到衍射花样，但是缺失了相位信息（这个也只是听老师讲过而已，不懂），而衍射得到的是样品三维的信息，含信息量就比FFT多。但一般用FFT也就够了。

至于调镜子，有很多要调：光路的合轴一定要严格，之后再谈灯丝的合轴，然后是高压中心的调节，最后才是像散。也就是说像散是前面的工作做的特别到位了才能调，否则都是乱做。调像散的时候通过无定形碳膜即可调节，这个要靠感觉，如果你有CCD相机，倒是可以通过live fft方法调节。

赞贴

拍砖