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液相色谱（LC）
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主题：【原创】关于液相基线问题

浏览0 回复12 电梯直达
yukepotato
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发表于：2010/01/17 10:28:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近在做液相时，走空白时有主峰残留，但我不知道怎样的情况下可以算做空白正常。残留峰比噪音为2（即信噪比为2）
我知道有个最低检测线溶液，他的要求一般是大于3，这笔残留峰大不了多少啊。
所以，在这搞不清楚，希望能指教！

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2010/1/17 10:40:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是手动进样器的话，基本没有能把残留完全洗干净的可能，自动进样品相对好一点，判断空白就结合保留时间（常在3min以内），空白物质的性质，变化不同进样量时有吸收强度变化，进样品时的强度，峰形与单进溶剂时极相似的，基本可以判定为溶剂。
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yukepotato
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2010/1/17 20:53:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
如果是手动进样器的话，基本没有能把残留完全洗干净的可能，自动进样品相对好一点，判断空白就结合保留时间（常在3min以内），空白物质的性质，变化不同进样量时有吸收强度变化，进样品时的强度，峰形与单进溶剂时极相似的，基本可以判定为溶剂。


我是手动进样啊，是进完样后进的空白，空白中有样品主峰残留，洗了进样口有一定效果，但那峰还是有点，算信噪比的话差不多是3， 我就是不知道怎么判断空白好不好。因为我们做LOD溶液的话，信噪比不也是3么？
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有水有渝
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2010/1/18 8:00:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的样品图谱和空白图谱都发一个上来，大家帮你判断一下。一般溶剂峰是在主成分峰前，保留时间在死时间左右。
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yukepotato
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2010/1/19 10:31:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
把你的样品图谱和空白图谱都发一个上来，大家帮你判断一下。一般溶剂峰是在主成分峰前，保留时间在死时间左右。


不好意思，我们实验室的usb接口封了，没法考来。
但是我比较过了，空白中的那峰就是主峰残留啊！
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yu358184383
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2010/1/19 23:53:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前天做也遇到了你这样的问题
  空白里也有所要检测的峰
    我是 这样做的
        我将信噪比的浓度扩大，再扣除基线的到3倍以上信噪比就可以了
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2010/1/19 23:54:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个比较正常，可等还是哪里有问题
我打算去把所有的溶剂重新配哈
再做做看
  不行就只能用上面的方法了
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yukepotato
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2010/1/20 9:42:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu358184383(yu358184383) 发表:
我前天做也遇到了你这样的问题
  空白里也有所要检测的峰
    我是 这样做的
        我将信噪比的浓度扩大，再扣除基线的到3倍以上信噪比就可以了



哦，同一个峰怎么扣啊？
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zwtt1981
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2010/1/20 9:47:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作站有这个扣除功能的
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yukepotato
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2010/1/21 22:58:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwtt1981(zwtt1981) 发表:
工作站有这个扣除功能的


你好，我用的是岛津的LC SOLUTION工作站，不知朋友用的是哪个，能说说么？怎么用？
谢谢
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happy王子矜
wangzijin
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2010/1/22 10:16:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主峰残留?你用什么方法定量的，外标，面积归一法？一般样品里面主峰浓度多大？其实一般情况下，完全不去管它都没事，因为太小了。你自己可以计算下影响有多大。
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