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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC-14C基线问题

浏览0 回复7 电梯直达
yangliuxiang
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发表于：2010/01/17 17:08:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的GC-14C气相色谱用FID检测器，现在出了一个奇怪的现象，换了色谱柱同样还是出现，从零开始走基线到8分钟左右出一个很宽峰，然后基线慢慢走直，再走到16分钟左右又出现一个相同的峰，一直这样有规律的出现，我想问一下是进样口还是检测器出了问题，要怎么判断解决，是不是要清洗或老化一下进样口或是检测器，进样口或检测器要怎么老化，平时是分析一些分馏提纯的物质，所以中间体做的多一些，原料相对较少，请教各位前辈了。（注：经常分析的物质色谱条件如下）
柱温初温90度，升温速率10度每分，终至温度180度，保留时间2分钟，11分钟停止（原料）
柱温初温90度，升温速率10度每分，终至温度140度，5分钟停止（中间产品），
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2010/1/17 17:28:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主给个图看看,啥样的宽峰?
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symmacros
jimzhu
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2010/1/17 17:33:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗或更换一下进样口的衬管并老化柱子（如果允许，可适当提高老化温度）试试。
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/17 19:27:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衬管或色谱柱头被污染了，更换或清洗衬管，截去色谱柱入口1-2cm ,大宽峰是在程序升温后出现的，还是恒温下也有？
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1234chen
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2010/1/17 20:07:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是污染了。检查一下。
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vanvan
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2010/1/18 10:00:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗一下进样口，柱子也截一点，再老化下柱子。
我们有一次污染了，居然是在分流出口那个位置。
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yangliuxiang
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2010/1/19 23:43:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是柱子的问题，我换了柱子还是出现相同的峰，用程序和恒温都会出现，我怀疑是进样口或是检测器污染，但是不知道要怎么清洗，请教各位了。
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yangliuxiang
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2010/1/19 23:46:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主给个图看看,啥样的宽峰?

你好，我们的工作站电脑不联网，色谱图拷到没有安装工作站的电脑上又打不开，我也想传上来，但是不知道要怎么传，请教你了。
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