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主题：【原创】微波样品前处理的难点征集

浏览0 回复73 电梯直达
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chunshan
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2010/11/14 20:45:52 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线材难消解，CEM MARS
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mianjuxiadegui
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2010/11/17 22:35:38 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品我们加过HF还是反应不完全，会有白色残渣，通过XRF扫下发现样品70%是铌，求怎么才能消解彻底。
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baadavid
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2010/11/18 13:50:42 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sineo_tech(sineo_tech) 发表:
原文由 mouhuaqian(mouhuaqian) 发表:
我想问下，0.1g土样，硝酸、双氧水、HF共12mL左右，消解不完全，黑色沉淀，消解时间有1个多小时了，什么原因啊

很有可能是单质碳了，一般加一点高氯酸即可消化；但建议不必用高氯酸，直接过滤或放置澄清后用上清液分析。


我做地质样品一般取样都在0.5到0.7g，消解完全的情况挺罕见的。主要还是看你做什么元素，针对性的去消解。
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baadavid
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2010/11/18 13:53:28 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，刚开始我追求完全消解。后来不断地和其他方法对比，发现有残渣也没问题。
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shanghaibang
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2011/1/25 12:05:48 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解还存在局限性，所以安全还是最重要的，希望2011年大家都能有一个美好未来。
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lingyi509
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2011/3/4 14:27:32 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：1.微波消解时是否消解液需要达到8mL才行？据说达到了8mL监测才准，不至于消解不完全；2.消解用酸不能用高氯酸和硫酸、磷酸等酸，这是为什么呢？原理是什么？3.做香精香料消解时极易爆管，有没有更好的前处理方法？我们做重金属的。
仪器：CEM MARs 40罐的
Email：lingyi1984@163.com
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yojo
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2011/3/11 9:25:35 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何消解燃料电池，磷酸亚铁锂，如何测锂？
使用第一天，一个消解外罐就裂了，WHY?
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pengshaolin
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2011/6/6 9:59:10 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解样品难点在于硅胶，用于电子焊接，消解不完全，另入高氯酸后会影响到玻璃雾化器。待进一下探讨。
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hly171
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2011/9/26 15:38:47 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用上海WX4000型微波消解仪，消解枣汁，称样品0.3g加10ml6mol盐酸，在160度，1000瓦下消解30分钟，样品消解不完全。消解罐内壁呈黄色，用丙酮浸泡4小时候没什么效果。请教消解方法和清洗方法。
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cwk_12
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2011/10/6 11:02:51 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接了个化妆品原料（粉）需要做重金属，但是在前处理遇到个问题，就是用微波消解（Cem Mars-5）不了，用的是硝酸8ml消解完有白色的沉淀物，浑浊。然后我感觉很能是酸度低消解不完全，今天又加了2ml30%过氧化氢+6ml硝酸消解，同样的消解程序，消解完还是那个样，不过比前一次稍微好点，还是浑浊有白色沉淀。到底这个原料该怎么消解才能消解完全呢？
以前都是消解的成品，就单纯的+硝酸就能消解好，现在这个原料粉该怎么消解的？
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