主题:【原创】微波样品前处理的难点征集

浏览0 回复73 电梯直达
可能感兴趣
sineo_tech
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
最近接了个化妆品原料(粉)需要做重金属,但是在前处理遇到个问题,就是用微波消解(Cem Mars-5)不了,用的是硝酸8ml消解完有白色的沉淀物,浑浊。然后我感觉很能是酸度低消解不完全,今天又加了2ml30%过氧化氢+6ml硝酸消解,同样的消解程序,消解完还是那个样,不过比前一次稍微好点,还是浑浊有白色沉淀。到底这个原料该怎么消解才能消解完全呢?
以前都是消解的成品,就单纯的+硝酸就能消解好,现在这个原料粉该怎么消解的?


你好!可能是你所提到的化妆品原料中含有钛白粉吧。一般需要用硝酸及少量硫酸消解。不妨尝试一下。
hbmy2008hbmy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sineo_tech(sineo_tech) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
最近接了个化妆品原料(粉)需要做重金属,但是在前处理遇到个问题,就是用微波消解(Cem Mars-5)不了,用的是硝酸8ml消解完有白色的沉淀物,浑浊。然后我感觉很能是酸度低消解不完全,今天又加了2ml30%过氧化氢+6ml硝酸消解,同样的消解程序,消解完还是那个样,不过比前一次稍微好点,还是浑浊有白色沉淀。到底这个原料该怎么消解才能消解完全呢?
以前都是消解的成品,就单纯的+硝酸就能消解好,现在这个原料粉该怎么消解的?


你好!可能是你所提到的化妆品原料中含有钛白粉吧。一般需要用硝酸及少量硫酸消解。不妨尝试一下。


个人建议您按如下方法消解:
0.1g左右的样品加3ml硝酸+1.5ml过氧化氢+1.5mlHF消解一遍过后,再加入10ml饱和硼酸进行络合
我以前是做化妆品检测的,上面的方法很有效。
cwy0708
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
有没有微波消解+离子色谱测有机物种氯含量的经验传授一下。
最近接了这个案子,网上找了几圈了,好像没人这么做的。
zhangen333444
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请问在赶HF过程中,如何防止As、Hg、Cr等的挥发?除了加硼酸   
仪器型号:MDS-6,上海新仪
邮箱地址:changxin2000@qq.com
neih
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
求有实际操作经验,玉米的消解,安东帕3000,按厂家的方法有少量颗粒沉淀,0.5g样品,5毫升硝酸+1毫升双氧水
AK-47(冲)
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 neih(neih) 发表:
求有实际操作经验,玉米的消解,安东帕3000,按厂家的方法有少量颗粒沉淀,0.5g样品,5毫升硝酸+1毫升双氧水

增加一毫升硝酸,消解完成后加0.5毫升的HF应该就可以澄清了。
monkey5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
问题:1.微波消解时是否消解液需要达到8mL才行?据说达到了8mL监测才准,不至于消解不完全;2.消解用酸不能用高氯酸和硫酸、磷酸等酸,这是为什么呢?原理是什么?3.做香精香料消解时极易爆管,有没有更好的前处理方法?我们做重金属的。
仪器:CEM MARs 40罐的
Email:lingyi1984@163.com

各厂家不一样,CEM是最少8ml,安东帕是6,迈尔斯通是10好像
这些酸不安全啊
香精香料要预处理,就是加酸放电热板上先反应个20分钟
monkey5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yojo(yojo) 发表:
如何消解燃料电池,磷酸亚铁锂,如何测锂?
使用第一天,一个消解外罐就裂了,WHY?

牛,哪家的啊
monkey5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lijisheng(lijisheng) 发表:
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
在用微波消解EC681K时,Cr的值才有标准值的20%多点,看了标准物质证书说这个是正常的,但想不到它为什么会出现这种情况,在做加标回收率时,加标的溶液浓度做回来了,但EC681K的值还是偏低,请问是什么原因?
Cr想要分解完全,要适当加些氧化剂如高氯酸

高氯酸不怕爆啊
andrew-zhang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 oymuma(oymuma) 发表:
感谢,学到很多知识,消解罐运转时发出很大的声音,是不是风扇有问题?


有可能,我们有次风扇松了,声音就挺大
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴