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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】为什么同样的样品两次测试差了10多倍？

浏览0 回复6 电梯直达

xiazai119

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发表于：2010/01/21 13:34:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们先后两次做同一批岩石样品（30多件）中的As-Sb，前后两次测试结果差了10多倍，我是按照做土壤样的方法做的：第一次是称0.2g样品于25ml比色管，加10ml1+1王水水浴上消解1个小时，消解好后待溶液冷却，直接将5ml （5%抗坏血酸+5%硫脲）加入比色管，然后用5%盐酸冲至刻度，摇匀澄清后抽取1ml至100ml容量瓶直接用水稀释至刻度。然后取这稀释了100倍的直接测定。第二次称0.1g样品于25ml比色管是消解好后，直接用5%盐酸冲至刻度，然后取2ml到100ml容量瓶，在加入5ml （5%抗坏血酸+5%硫脲），用水稀释至刻度，取这稀释了50倍的测定，按理说，这两次测定的结果应该是一致的，但是第二次那个稀释了50倍的全部超标，又全部稀释了10倍才测下来。（主要是As要表现的突出些，高的测试下来有10000多ppb）请问这到底是怎么回事啊。会不会是AS含量太高抗坏血酸+%硫脲的量没加够？另外想请教下大家：1.称取0.2g样品用加5ml1+1王水能否把样品消解完全？2.消解后冲刻度的时候能否用水直接冲?3.稀释的时候还需要加抗坏血酸+%硫脲吗？

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2010/1/21 14:43:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个问题：不知楼主找哪个标准做的呀？标准方法是什么？有比色管消化后，冲至刻度，就是说定容对不对？我记得好像有人讨论过，比色管可不可以当容量瓶用，讨论的还挺激烈的，呵呵我只是想跟楼主确认一下，是否标准就是这么做的？是哪个标准？

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xiazai119

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2010/1/21 15:10:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是以前的老资料。具体什么标准也不清楚了，好像是化探样品的标准

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xiazai119

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2010/1/21 15:12:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得比色管的问题的可能性很小，因为以前用这个做标准样一种都很好，而且即使比色管和容量瓶有点误差在痕量分析中的也是很小的

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coffee8

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2010/1/21 15:36:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，楼主不要误会，我说的问题可能有些跑题，不好意思。我只是想证实一下。言归正传吧！测砷的时候一个很重要的问题就是还原的彻不彻底呀，砷的价态不对的话在原子荧光上的测定结果就是差别很大。楼主可以试试多加点还原剂。

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大漠孤洲

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2010/1/22 9:25:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我仔细看了楼主的帖子，发现你加硫脲——抗坏血酸的步骤是不同的，如果这样不说其他的影响就连样品空白都不太好做，这个在测量结果上肯定是有差别的；消解时你加的王水是不是都是10毫升，这个上面没有说明，如果都是10毫升的话，有可能第一种情况没有完全消解，这两个方面的问题我觉的是导致你结果不同的主要原因！

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chemistryren

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2010/1/24 12:37:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主两次的差别主要在于加硫脲环节。消解后直接加会偏低，因为王水中含硝酸，这么多的硝酸仅加5毫升的混合硫脲是不够的，全和硝酸反应掉了，还剩下多少硫脲还原砷？？所以，第一次的结果肯定是偏低的。要想不偏低要么就把消解完的样品稀释后加硫脲，因为稀释过程硝酸也被同步稀释，这样一来剩下还原砷的硫脲就够了。要么就加大硫脲的浓度，使其与硝酸反应后剩下的量仍能足以还原砷。

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