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主题：【求助】峰面积降了一半

浏览0 回复3 电梯直达
cjh0576
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发表于：2010/01/21 16:55:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）在建五氯酚测试方法，最初建的标曲很漂亮，加标也不错。然后,根据GB/T 24166-2009开始测样，但一直与检测公司结果对不上。
2）重新打标准品，发现基线升高。原来是样品太脏了。
3）更换隔垫、衬管、清洗进样针、柱子前端割掉十几公分、并老化一夜。期间更换过泵油，换过氦气。
4）进高浓度标样，使衬管吸附饱和。再进0.02ug/mL标样，峰面积与最初相同浓度比，仍降了一半多，有重新稀释过标准品(未重配)，也偏低。
5）调谐界面，峰监视窗显示，并无漏气（不会哪里堵了吧？进样针肯定没堵）。(18峰780，28峰1150，32峰355)。调谐结果良好，检测器电压0.96kV。用的是岛津GC-MS QP2010 plus
6）样品测试结果也不对。也有尝试更改前处理方法的。如增加衍生化时间，增加样品萃取时间等。均无效果

新手。折腾好久了。没辙了。

各位版友给点建议。
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2010/1/21 18:08:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线的响应也降低了啊。
色谱就是这样，重新性不是很好。

更换隔垫、衬管、清洗进样针、柱子前端割掉十几公分、并老化一夜。期间更换过泵油，换过氦气。
你这些都做啦，建议你再清洗下进样口试试。
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cjh0576
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2010/1/22 12:01:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan(vanvan) 发表:
标准曲线的响应也降低了啊。
色谱就是这样，重新性不是很好。

更换隔垫、衬管、清洗进样针、柱子前端割掉十几公分、并老化一夜。期间更换过泵油，换过氦气。
你这些都做啦，建议你再清洗下进样口试试。


打800，让我请工程师洗透镜。感觉应该不是透镜原因吧。
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sunpengwjh
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2010/1/22 12:20:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan(vanvan) 发表:
标准曲线的响应也降低了啊。
色谱就是这样，重新性不是很好。

更换隔垫、衬管、清洗进样针、柱子前端割掉十几公分、并老化一夜。期间更换过泵油，换过氦气。
你这些都做啦，建议你再清洗下进样口试试。

色谱的重现性还是可以的，好多国标方法都是用的液相和气相做的！
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