主题：【求助】FID标定CO的重复性问题

原文由 snailtju(snailtju) 发表:
小弟做裂解研究，现在用FID检测10-1000ppm的CO，
现在实验室只有了20ppm的标气，我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。标气含两种FID出峰的物种，CO 20ppm，CH4 20.1%。峰面积如下图：
CO峰面积 CH4峰面积
184.2    10992810
266.05    11030858
308.6    10684272
368.5    10727129
380    10784256
386    10817506
410    10869819
397    10921339
421    11030611
406    10991960
446.25    11055301
492.8    11063385
356    11019018
544.65    11032569
小弟的进样方式：采用的就是六通阀自动进样。我在通标气2min在进样，具体就是通标气5s左右，切断气体，然后等2min后，再点start进样。
对这个数据小弟实在是不敢相信，自己都不信，更不可能让别人信服。请各位大侠赐教。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

原文由 snailtju(snailtju) 发表:
小弟做裂解研究，现在用FID检测10-1000ppm的CO，
现在实验室只有了20ppm的标气，我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。标气含两种FID出峰的物种，CO 20ppm，CH4 20.1%。峰面积如下图：
CO峰面积 CH4峰面积
184.2    10992810
266.05    11030858
308.6    10684272
368.5    10727129
380    10784256
386    10817506
410    10869819
397    10921339
421    11030611
406    10991960
446.25    11055301
492.8    11063385
356    11019018
544.65    11032569
小弟的进样方式：采用的就是六通阀自动进样。我在通标气2min在进样，具体就是通标气5s左右，切断气体，然后等2min后，再点start进样。
对这个数据小弟实在是不敢相信，自己都不信，更不可能让别人信服。请各位大侠赐教。

一、等待时间太长！
二、关闭钢瓶阀是不科学的，输出管线也是压力容器，管线有缓释压的作用，速度快慢也会有微差异，造成您 的取样量不精确，需要在六通阀前加装一个阀，形成瞬时切断，然后等待5…10秒就行啦。细一看，问题出在取样量不均一的可能性很大。