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主题：【讨论】2010年版药典 N-甲基吡咯烷讨论

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小布丁

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发表于：2010/01/25 21:12:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在盐酸头孢吡肟中有关于N-甲基吡咯烷的检测，查过多篇文献表明，盐酸头孢吡肟（cefepime hydrochloride ）为第四代头孢菌素类抗生素，具有抗菌谱广、高效及对β-内酰胺酶稳定等特点，已被日本抗生素药品基准1998年版（以下简称JP）和美国药典26版（以下简称USP）收载。其中，N-甲基吡咯烷（N-methylpyrrolidine，NMP）为盐酸头孢吡肟合成中重要原料，也是主要的降解产物。JP与USP均采用HPLC-DCC法测定其含量。两国药典均采用电导检测的离子色谱法测定，色谱柱为磺酸型阳离子交换柱，通用性差，且该色谱条件在国内尚不太普及，但现在我国2010年版药典依然是采用了电导检测的方法。

另有文献记录，可以采用气相色谱法进行N-甲基吡咯烷杂质含量的检测，并且气相检测时精确度要比点到检测时好。但是药典却没有采用大家所常见的气相色谱法，而采用了电导检测。

该帖子作者被版主 titi加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励针对2010药典讨论

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2010/1/26 15:41:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

N-甲基吡咯烷，在该产品的化工生产企业都叫N-甲基吡咯烷酮或N-甲基-2-吡咯烷酮。目前该产品的国内外生产企业采用的都是气相色谱法。气相色谱法具有操作简单、方便、灵敏度高等优点。
我想，药典中之所以采用HPLC-DCC法，一是，可能是想和国外标准一致，不容易产生质量纠纷；二是，目前抗生素生产企业都有HPLC，采用现有的设备检测，可以为企业减轻负担，不用再另行购买GC了；三是，由于NMP残留在该抗生素中，而该抗生素分子量大，不适合采用气相色谱法分析，再者又没有合适的方法把残留NMP提取出来，所以也只有采用HPLC法了。

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阿宝

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2010/1/26 18:43:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

NMP是一种常用的有机溶剂，尤其是在药物合成过程中，气相也可以做，关键是要选对应的柱子，定量的时候可以用外标法。

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小布丁

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2010/1/27 23:01:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx(ygx) 发表:
N-甲基吡咯烷，在该产品的化工生产企业都叫N-甲基吡咯烷酮或N-甲基-2-吡咯烷酮。目前该产品的国内外生产企业采用的都是气相色谱法。气相色谱法具有操作简单、方便、灵敏度高等优点。
我想，药典中之所以采用HPLC-DCC法，一是，可能是想和国外标准一致，不容易产生质量纠纷；二是，目前抗生素生产企业都有HPLC，采用现有的设备检测，可以为企业减轻负担，不用再另行购买GC了；三是，由于NMP残留在该抗生素中，而该抗生素分子量大，不适合采用气相色谱法分析，再者又没有合适的方法把残留NMP提取出来，所以也只有采用HPLC法了。

N-甲基吡咯烷;1-甲基吡咯烷;1-甲基四氢吡咯;N-Methylpyrrolidine;1-methylpyrrolidine
分子式 C5H11N 分子量 85.15 CAS号 120-94-5
N-甲基吡咯烷为无色透明液体。沸点80-81℃。闪点-21℃。相对密度0.819。折光率n20D1.4247。溶于水、戊烷、已烷、环已烷、苯、二甲苯和乙苯等。
用途;N-甲基吡咯烷主要用于制备广谱抗生素头孢吡肟（Cefepime）等。

产品名称　 n-甲基吡咯烷酮

产品英文名　n-methyl pyrrolidone

产品别名　 nmp;1-甲基-2吡咯烷酮;n-甲基-2-吡咯烷酮

分子式　 c5h9no

产品用途　用作溶剂及萃取剂

cas号　 872-50-4

两个根本就不是同一物质好不好

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wangfeng_ewch

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2011/6/3 11:59:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(1)N-甲基吡咯烷无紫外吸收，不能使用紫外检测器检测。利用N-甲基吡咯烷中的N+可选择电导检测器进行测定。(2)N-甲基吡咯烷既是合成的原料又是头孢吡肟的降解产物，且盐酸头孢吡肟为酸性物质，N-甲基吡咯烷为碱性物质，两者共存时部分N-甲基吡咯烷被中和成盐，成盐的N-甲基吡咯烷无法直接气化等特性，使采用气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷变得复杂。若采用直接进样，气化时的高温使盐酸头孢吡肟降解，而成盐的N-甲基吡咯烷不能气化，影响测定结果；若采用有机溶剂萃取，一方面样品不溶解会包裹N-甲基吡咯烷，另一方面盐酸头孢吡肟是酸性，在酸性条件下成盐的N-甲基吡咯烷萃取不完全，因此，有机溶剂萃取法也不能准确测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的含量。目前采用气相色谱法并不能准确测得盐酸头孢吡肟中微量N-甲基吡咯烷杂质的含量。
(3)美、日药典方法系统难平衡，测定时间长(检测一个样品约2～3h)，保留时间重复性差，基线漂移明显，柱寿命短。我们将该方法中的分析柱由“键合磺酸基的硅胶柱”改成“键合羧酸基的硅胶柱”，优化后的方法，样品测定时间短(检测一个样品约30min)，保留时间重复性好，基线平稳，柱耐用，N-甲基吡咯烷的色谱峰的质量好、重复性好，测定方法更为准确、方便、可靠。(4)溶液的稳定性在实验过程中，盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的量随放置时间延长而略有增加。因此，本品配置后宜立即进样或20min内测定。

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