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主题：【原创】氢氧化钠中的碳酸根和硫酸根怎么测？

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zhangqiang_0312
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发表于：2010/01/27 13:29:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接了一个优级纯的氢氧化钠样品，要测里面的金属杂质和碳酸根，硫酸根，氯酸根，总氮和金属杂质，限值都在10ppm一下，大家有什么好建议，测金属离子的时候怎么减少调酸性用的试剂带来的干扰。使用仪器：ICP-OES，IC，UV-VIS，要求试剂用到的不能太多。
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2010/1/29 8:44:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IC可以测无机阴离子：卤素及简单阴离子、酸根等啊，无机阳离子：碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土无素
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2010/1/29 12:23:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:
最近接了一个优级纯的氢氧化钠样品，要测里面的金属杂质和碳酸根，硫酸根，氯酸根，总氮和金属杂质，限值都在10ppm一下，大家有什么好建议，测金属离子的时候怎么减少调酸性用的试剂带来的干扰。使用仪器：ICP-OES，IC，UV-VIS，要求试剂用到的不能太多。


ppm级的啊
icp
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2010/1/29 12:32:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是要测的是氢氧化钾里面的杂质，碱性很强，各种阴离子也很多，稀释之后检出限又不够了，而且还有干扰。
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2010/1/29 12:33:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:
可是要测的是氢氧化钾里面的杂质，碱性很强，各种阴离子也很多，稀释之后检出限又不够了，而且还有干扰。

把碱中和掉
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2010/1/29 16:21:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管什么方法测，钠离子的干扰都是不容忽视的！尤其ICP!
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2010/1/30 8:32:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不管什么方法测，钠离子的干扰都是不容忽视的！尤其ICP!

把钠搞掉
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zhangqiang_0312
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2010/1/30 20:06:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属离子还好说，就是那些阴离子难弄，即便把氢氧化钾中和的话离子强度还是太大了，想必上了IC效果也不会太好。测硫酸根有一种方法是比浊法，就是加入钡离子使硫酸根变成硫酸钡晶体，溶液变浑浊，吸光度升高，可我实际做了一下，硫酸根限值是20ppm，稀释十倍做那么溶液中是2ppm，定量限取十分之一是0.2ppm，配0.2ppm的硫酸钠溶液，加入过量氯化钡，我哭了，溶液很透明，根本没有变浑浊。
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2010/1/30 20:52:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以参考一个国标,在工标网里面查,不是用ICP来做的,用滴定的办法可以的
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2010/2/7 22:27:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:
金属离子还好说，就是那些阴离子难弄，即便把氢氧化钾中和的话离子强度还是太大了，想必上了IC效果也不会太好。测硫酸根有一种方法是比浊法，就是加入钡离子使硫酸根变成硫酸钡晶体，溶液变浑浊，吸光度升高，可我实际做了一下，硫酸根限值是20ppm，稀释十倍做那么溶液中是2ppm，定量限取十分之一是0.2ppm，配0.2ppm的硫酸钠溶液，加入过量氯化钡，我哭了，溶液很透明，根本没有变浑浊。

你哭了，我笑了。看了你的帖子深有同感，可能没哭过，郁闷是常有的，欲哭无泪的时候偶尔也有过。
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wenyan-lu
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2010/2/7 22:35:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用IC测酸根离子硫酸根，氯酸根,配成0.5--1%的样品溶液应该可以测的,仪器检出限应能在10几个ppb.碳酸根应用滴定法吧.金属离子用ICP,不行的话用加标的方法消除基体干扰.好象有标准方法可以参考.
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