婴幼儿乳品中碘的测定(征求意见稿)
一.原理:
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经
气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。
个人小议(仅代表个人观点):在酸性条件下,双氧水将碘离子氧化成碘,后与丁酮反应生成三碘二丁酮,其电负性较强,适合ECD检测,外标定量。
二.过程:
①溶解:称取混合均匀的固体试样5g(精确到0.1mg)于100 mL比色管中,如图:
称取后用25mL约40℃的热水溶解:
②沉淀:加入5mL亚铁氰化钾(10.9%亚铁氰化钾溶液:称取109g亚铁氰化钾,用水定容于1000mL容量瓶中)和5mL乙酸锌(21.9%乙酸锌溶液:称取219g乙酸锌,用水定容于1000mL容量瓶中)后,用水定容至刻度,充分振摇后静止10min。滤纸过滤,如图:
滤纸过滤后吸取滤液10mL于分液漏斗中,加10mL水。
③衍生与提取:向分液漏斗中加入0.7mL浓硫酸(优级纯),0.5mL丁酮(色谱纯),2.0mL3.5%的双氧水,充分混匀,室温下保持20min,如图:
之后,加入20mL正己烷振荡萃取2min。如图:
静止分层:
将水相移入另一分液漏斗中,如图:
再进行第二次萃取。合并有机相,用水洗涤2~3次。
④通过无水硫酸钠过滤脱水:
过滤后移入50mL容量瓶中用正己烷(也用硫酸钠脱水)定容,此为试样测定液。
操作过程中注意两个小细节:
1. 振摇完后排气
2. 静止前用水冲洗瓶塞
该过程为GC测碘前处理,其中不足之处,望各位老师给予批评斧正,多提宝贵意见,谢谢。