主题:【求助】样品和标样的谱图很接近,如何定性?

浏览0 回复21 电梯直达
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wk800hz
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原文由 hxf00000(hxf00000) 发表:
还是建议你换个柱子看看2个能不能分开

本实验室仪器有限,样品不少,没时间做此类测试。
安平
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为什么不用质谱检索功能呢?

    如果认为质谱图存在明显差异,肯定不是相同物质.
yusualex
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这个问题我们也遇到过的 保留时间差不多 但是离子碎片的强度不一样  我觉得是样品在这个保留时间有杂质干扰的 做个加标 确认下
symmacros
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原文由 wk800hz(wk800hz) 发表:
谢谢各位指点!
今天进行了加标试验。结果跟大家汇报一下,请各位指点。
标准物质的RT:12.11,响应值为118万,峰高123>138>95;

样品的RT:11.95,响应值为630万,峰高95>138>123;

取0.5ml样品+0.5ml标准物质混合后只有一个峰RT:12.02,响应值为184万,感觉响应值降低了很多,峰高95>138>123(同样品的一样)。

这种情况下是不是应该判定样品中含有该物质?

是不是在样品中加入更高一点浓度的标样再试试。看看丰度比例的变化。
wk800hz
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 wk800hz(wk800hz) 发表:
谢谢各位指点!
今天进行了加标试验。结果跟大家汇报一下,请各位指点。
标准物质的RT:12.11,响应值为118万,峰高123>138>95;

样品的RT:11.95,响应值为630万,峰高95>138>123;

取0.5ml样品+0.5ml标准物质混合后只有一个峰RT:12.02,响应值为184万,感觉响应值降低了很多,峰高95>138>123(同样品的一样)。

这种情况下是不是应该判定样品中含有该物质?

是不是在样品中加入更高一点浓度的标样再试试。看看丰度比例的变化。

有道理,我再尝试一下。谢谢!
wk800hz
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试着加入高浓度的标准,结果的丰度比跟标准物质差不多。
原天
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样品的是他的同分异构体来的(个人感觉是氨基的位置不是在4上),不是偶氮规定的限值物质。现在很多公司就是喜欢打擦边球。
我一般判定为不是的,因为保留时间比标准的快了点,离子的丰度不同,样品所测的样品极性就是比标准的138的大一点,所以会出得快一点。电离也造成了离子丰度的不同。
你自己看看是不是。
xiezhengmingq
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阿宝
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会不会是目标物存在位置异构体?别忘了,MS对于异构体碎片的差异是没有分辨能力的。
对于位置异构体只能是换个长柱子或者用LC试试能否分开了。
lz_48140007
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如果加标了目标物出峰位置还是有偏差,可以判是了
再手动搜索下3个离子峰,看看各个离子峰的基线情况,判定是否有干扰
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