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主题：【求助】水基清洗剂残留物测定

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lijing1971
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发表于：2010/02/04 17:45:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要测定该水基清洗剂中少量的甲醇和聚乙二醇杂质，我想用二硫化碳或二氯甲烷萃取，然后用无水硫酸钠去除残留的水分。这样做，甲醇是否会在用无水硫酸钠除水过程中损失？请各位老师指点一下，急盼回复！！！多谢了。
另外，请教一下萃取剂的用量多少才能萃取完全？比如100ml样品加入多少萃取剂好哪？
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hotdoglet
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2010/2/5 16:56:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！甲醇是否有损失您可以用加标回收率实验看看回收率。
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戈壁明珠
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2010/8/7 17:58:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing1971(lijing1971) 发表:
要测定该水基清洗剂中少量的甲醇和聚乙二醇杂质，我想用二硫化碳或二氯甲烷萃取，然后用无水硫酸钠去除残留的水分。这样做，甲醇是否会在用无水硫酸钠除水过程中损失？请各位老师指点一下，急盼回复！！！多谢了。
另外，请教一下萃取剂的用量多少才能萃取完全？比如100ml样品加入多少萃取剂好哪？

测甲醇可以用顶空，没有这么麻烦。不需要什么前处理。
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戈壁明珠
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2010/8/7 18:00:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在水中添加一些盐类，降低甲醇在水中的溶解性。甲醇和无水硫酸钠没有作用，应该没有损失。做一个添加实验。
提取液一般是少量多次，含量比较低，可以用5ml*3次。
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职业游民
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2010/8/13 17:39:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个东西不好判定，因为他是挥发性的!添加了也不一定准确
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lijing1971
lijing1971
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2010/8/17 14:25:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
可以在水中添加一些盐类，降低甲醇在水中的溶解性。甲醇和无水硫酸钠没有作用，应该没有损失。做一个添加实验。
提取液一般是少量多次，含量比较低，可以用5ml*3次。


非常感谢您的回复，我是否可以添加无水硫酸钠然后再萃取。有人提出用顶空测甲醇，但聚乙二醇该如何测量？
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2010/8/17 22:22:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing1971(lijing1971) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
可以在水中添加一些盐类，降低甲醇在水中的溶解性。甲醇和无水硫酸钠没有作用，应该没有损失。做一个添加实验。
提取液一般是少量多次，含量比较低，可以用5ml*3次。


非常感谢您的回复，我是否可以添加无水硫酸钠然后再萃取。有人提出用顶空测甲醇，但聚乙二醇该如何测量？

可以添加无水硫酸钠再萃取，顶空可以测甲醇，但是聚乙二醇不行，没有挥发性，可以水解后测乙二醇。或者用裂解气相色谱来分析。
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职业游民
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2010/8/20 22:20:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受益匪浅，
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