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主题：【求助】前处理浓缩倍数

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迷途小输童
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发表于：2017/06/29 16:31:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位专家老师，按761的前处理提取后吸取10ml（或者20mL）氮吹后，净化浓缩至1ml，上gcms，外标法定性定量（或者sim模式定性，外标法定量）这种方法可行吗？
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2017/6/29 22:30:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理净化过于简单，会不会污染气质。
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迷途小输童
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2017/6/29 22:38:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
前处理净化过于简单，会不会污染气质。
偶尔搞搞应该问题不大吧，污染气质如果主要是指污染离子源，那真的只好多清洗几次了
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雾非雾
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2017/6/29 22:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您要想计算比较准确的浓缩倍数，那您在溶液分取前一定要先把提取液定容，比如日本厚生省的一齐法就是把提取液定容100ml然后再分取20ml，这样就比较准确了。否则都只能是个大致。因为样品中加入乙腈，乙腈在提取中会带走样品中原有的水分，这样导致提取液的最终体积和当初的添加体积并不一致。
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迷途小输童
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2017/6/29 23:00:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您要想计算比较准确的浓缩倍数，那您在溶液分取前一定要先把提取液定容，比如日本厚生省的一齐法就是把提取液定容100ml然后再分取20ml，这样就比较准确了。否则都只能是个大致。因为样品中加入乙腈，乙腈在提取中会带走样品中原有的水分，这样导致提取液的最终体积和当初的添加体积并不一致。
前处理加了氯化钠再离心，水相和乙腈不是分开了么？还是说，我要加了氯化钠后再加一次无水硫酸钠？今天我试了一下，把无水硫酸钠加在了Carb/NH2的柱子上，有的会堵住流不下来，不过去色素是去的挺干净的，由于我是用盲样尝试的，所以暂时无法计算回收率什么的，等有空要好好实验一下。对了老师，请教一下，我实验室里有一些安家的Q法包（部件号现在忘了），可以按上面说明书的方法用来前处理，再上gcms吗？不过说明书是说上LCMSms的
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zyl3367898
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2017/7/1 17:37:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安家的Q法包说处理后可上气相、气质、液质，回收率如何没试过。
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雾非雾
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2017/7/1 22:05:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
前处理加了氯化钠再离心，水相和乙腈不是分开了么？还是说，我要加了氯化钠后再加一次无水硫酸钠？今天我试了一下，把无水硫酸钠加在了Carb/NH2的柱子上，有的会堵住流不下来，不过去色素是去的挺干净的，由于我是用盲样尝试的，所以暂时无法计算回收率什么的，等有空要好好实验一下。对了老师，请教一下，我实验室里有一些安家的Q法包（部件号现在忘了），可以按上面说明书的方法用来前处理，再上gcms吗？不过说明书是说上LCMSms的


加入氯化钠后从水中分离出来的乙腈只是含水少些，并不是不含水（加入无水硫酸钠结块就说明有水） 。
GCMS对于样品要求要不含水，LCMSMS对于水则无所谓，所以最好还是要看一下用Q包除水的效果如何再决定是不是用GCMS检测。Q法包一般说是比较粗的净化（因为它比较追求前处理的速度），所以如果进GCMS的话可能要多做勤换衬管什么的维护等。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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迷途小输童
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2017/7/1 23:28:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
加入氯化钠后从水中分离出来的乙腈只是含水少些，并不是不含水（加入无水硫酸钠结块就说明有水） 。
GCMS对于样品要求要不含水，LCMSMS对于水则无所谓，所以最好还是要看一下用Q包除水的效果如何再决定是不是用GCMS检测。Q法包一般说是比较粗的净化（因为它比较追求前处理的速度），所以如果进GCMS的话可能要多做勤换衬管什么的维护等。
嗯嗯，受教了，前两天我就问了下以前去培训的老师，他们就是前处理称量提取跟761一样，然后过q法的净化管净化（没有用盐包），加水定容上LCMSms。不过比较麻烦的是，如果是有gcb的包有些组分回收率会比较低，有些品种的包会吸附一些平面结构的农药
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2017/7/1 23:32:25 Last edit by v3243701
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2017/7/2 18:46:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪些农药易被Q包吸附，回收率低。
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迷途小输童
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2017/7/2 21:14:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
哪些农药易被Q包吸附，回收率低。
看q法的文献说，有些包的成分，会吸附一些平面结构的如百菌清，还有一种忘了什么的包毒死蜱回收率底
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2017/7/4 23:08:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以买Q包试试，毒死蜱的回收率。
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