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主题：【原创】“极限体验”之应用月旭C18柱摸索某中药复方中槲皮素的含测条件

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tchjiang
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2010/2/17 13:54:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
才试用过一个月旭柱子，柱压是有些高。
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职业游民
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2010/2/20 1:51:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好详细的帖子，真的不错哦
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雪妖
czj_1027
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2010/2/21 17:23:03 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压缓慢升高，冲洗后回到正常，可以考虑一下流动相的问题，尽量的过滤，用色谱纯级的试剂，黏度也有一定的影响，用完后尽量的冲洗
月旭的色谱柱用甲醇时柱压比一般的高一点，但是不影响使用
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liboyi
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2010/2/22 18:04:45 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩 学习了。
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lingshike
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2010/2/25 21:10:31 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
看了楼主的详细分析。换了柱子后也调整了流动相，分离度达到了。但是注意哦，分离度达到可能是真的两组份之间分离度分开了，也有可能是柱子的分离效果不行，导致后面的小峰根本没分离出来。


谢谢你的意见，这个问题我们也注意过，色谱系统，在点板时，判断是否为同一个化合物，要用在三个不同的展开剂的条件下展开是否是同一斑点来判断，个人认为，液相也是如此。
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lingshike
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2010/2/25 21:28:03 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:
1.楼主提到压力高，除了柱子污染外，还与你的流动相粘度和流速有关，楼主可以适当调节一下
2.看楼主做的是中药，分离还满意，不错！不知道楼主使用中是否用保护柱了没？


谢谢你的建议！我对流动相的粘度调节不是很清楚，我知道乙腈的粘度要比甲醇低，那调节粘度是不是调节流动相比例或流动相的组成？
我没有用保护柱，以前有一次用过，压力会上10bar左右。
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2010/2/25 21:41:43 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqm321(wqm321) 发表:
文章还算受用，有一些疑问：
1.槲皮素或苷最好有标品图。
2.在复方里起作用的应该是苷，如果一定要测苷，摸索条件的时候，柱子也是可以换的。
3.苷水解后即是素，所以，费了很大周折，其实只需早一点查到这点信息，直接做素就可以了。


谢谢你的看法！
1.这篇文章是我回家那天上午上传的，时间急了，没有标品图，是疏忽了。
2.复方里起作用的是苷，这个暂时我们不清楚，我们也想过换柱子，但是老板手上全是月旭的，没有办法。
3.你说的很对，刚刚做，准备不足啊。
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huaibeijiayuan
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2010/2/26 9:04:22 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有按照中国药典的方法去做吗？这样的分析条件是否能认可。
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lingshike
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2010/2/26 16:12:50 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
没有按照中国药典的方法去做吗？这样的分析条件是否能认可。


药典的方法？你是指方法学验证？个人觉得，分析条件是试验才得出的结果，后续的方法学验证通过了就OK了。
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雪妖
czj_1027
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2010/2/26 22:24:22 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingshike(lingshike) 发表:
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
没有按照中国药典的方法去做吗？这样的分析条件是否能认可。


药典的方法？你是指方法学验证？个人觉得，分析条件是试验才得出的结果，后续的方法学验证通过了就OK了。


可以不按药典做，但是申报的时候会比较严格
现在都很严了，前几年太乱了
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