主题:【讨论】色谱柱,阀门连接问题

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chenyi2391
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之前发过帖子希望了解不同类型柱子连接的顺序问题,除此之外还希望知道它们和阀门之间的连接,我选用的柱子1是HP-PLOT MolecularSieve 5A用来分离N2,H2, 两外还有柱子2Rtx-DHA用于分离POINA各种C1-C15的碳氢化合物和甲醇。自己尝试弄了一下,希望听听大家的建议,谢谢!

方案一:一个十通阀将载气、进样、两根柱子和检测器均连接起来。

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方案二:用一个十通阀和一个六通阀将上述的组件连接起来。操作的步骤如下:图一是装样,此时载气先经过柱1再经过柱2;图二为进样,载气将样品先带入柱2中,大部分烃类吸附于其中,然后N2和H2经过柱1后得到分离,因为是无机气体出峰很早,一旦它们出峰,立即关闭阀门2,如图三所示,这是整个系统中只有柱2对复杂的烃类进行分离,防止部分烃类被柱1分子筛吸附。分析完后,再回复图1状态。在这个方案中,我有一个疑问,任何柱子可以如图3中的柱1那样在没有载气通过的回路状态中放置吗?如果不可以,是不是还需要增加一条载气线路保护该柱子呢?

之所以讨论两种方案,是因为版上有人回复了关于分子筛会吸附烃类的回答,请有经验的人说一说如果按照方案一进行的话,除了吸附的问题外还有什么其他不利的方面吗?希望听到任何有利于分析的建议,谢谢!

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图1

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图2

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图3
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方案1的难度比较大,主要是保留时间的配合问题.

  空气峰和烃类峰要有足够大的分离度.

  在烃类进入5A之前,氧气氮气要出峰完毕.

  势必要选择长的PONA,短的5A.保留时间是否能够配合还要多做实验.
xiaosong20
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cnb_p
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觉得这个流路设计有点难以平衡,vent的位置最好单独留一路,不要在检测器前端,靠开关阀控制是否进检测器不是很可取,死体积大,残留也多,个人看法,可能不够准确,仅供参考
sailorzhou
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如果有C1-C4,建议不要阀,就分开做吧
会重叠的,阀切换时机调不好的,请楼主参考
如果调好,柱效变化出峰又变了,又要调,会比较麻烦的。

这样的系统要比较长时间调试
chenyi2391
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我选用的DHA柱2为100m,这是根据ASTM D-6730-1来选的,不知道是否够了呢?通过实验检验确实很重要,可能谁也说不好。方案二确实复杂且要求更多,不仅是成本问题,管路的增加会造成气路泄露的风险。

原文由 安平(byron1111) 发表:
方案1的难度比较大,主要是保留时间的配合问题.

  空气峰和烃类峰要有足够大的分离度.

  在烃类进入5A之前,氧气氮气要出峰完毕.

  势必要选择长的PONA,短的5A.保留时间是否能够配合还要多做实验.
chenyi2391
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先不问价格问题,单从性能上讲的话,方案二是不是就一定比方案一更有利于分离各种物质呢?
原文由 xiaosong20(xiaosong20) 发表:
方案1的性价比高一些。
chenyi2391
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原文由 sailorzhou(sailorzhou) 发表:
如果有C1-C4,建议不要阀,就分开做吧
会重叠的,阀切换时机调不好的,请楼主参考
如果调好,柱效变化出峰又变了,又要调,会比较麻烦的。

这样的系统要比较长时间调试


不好意思我没能理解你的意思。
什么叫不要阀?两个都不要?不行的,我不是传统进样分析,而是直接将实验产品气流直接由阀门打入进样,而且本身就是高温气体,不能提前分离产品后取样再分析。
C1-C4是肯定有的,什么叫分开做?

其实我是这么想的,如果采用方案二,由于N2和H2之类的固定气体都是分子较小的气体它们出峰很快,而各种烃类的在100m的毛细管中停留的时间是比较长的,当然要完全确定如C1-C4这样小分子物质不在N2与H2出峰前进入分子筛,确实不能保证,所以这个调阀时间需要反复实验确定。如果方案二只是复杂了些,麻烦了些,但是确实比方案一的结果要好的话,我还是会选择方案二的。
chenyi2391
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原文由 cnb_p(cnb_p) 发表:
觉得这个流路设计有点难以平衡,vent的位置最好单独留一路,不要在检测器前端,靠开关阀控制是否进检测器不是很可取,死体积大,残留也多,个人看法,可能不够准确,仅供参考


能仔细说一下“难以平衡”吗?本人确实刚接触GC,很多不理解。关于vent的建议很好,我会考虑修改的,谢谢!
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