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主题：【原创】Dikma ProElut SPE技术讲座(不断更新中)

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2010/4/6 17:42:33 82楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(2)根据基质性质选择

表5-1 根据基质性质选择吸附剂

基质	目标化合物	主要干扰物	萃取柱
土壤、污水	疏水性有机污染物	腐殖物质	反相柱ProElut PLS、C18
水果、蔬菜、中药、果汁、蔬菜汁、果酒	多种农药残留	碳水化合物、色素、有机酸、酚	ProElut NH₂、PSA或Carb/氨基柱(保留干扰物)
	弱极性农药(某一种或某一类)	碳水化合物、色素、有机酸、酚	反相柱ProElut PLS、C18
	碱性农药	碳水化合物、色素、有机酸、酚	阳离子交换柱ProElut PXC、PWC或SCX
	酸性农药	碳水化合物、色素、有机酸、酚	阴离子交换柱ProElut PXA、PWA或SAX
血液、尿液、动物组织、奶制品	中性、弱酸性、弱碱性药物	蛋白质、脂肪	反相柱ProElut PLS或C18
	碱性药物	蛋白质、脂肪	阳离子交换柱ProElut PXC、PWC或SCX
	酸性药物	蛋白质、脂肪	阴离子交换柱ProElut PXA、PWA或SAX
油脂	脂溶性维生素、磷脂、黄曲霉毒素等	脂肪	正相柱ProElut Silica、NH₂、PSA

固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物和主要干扰物分离开，从而实现净化目的，因而掌握目标化合物和主要干扰物的性质并找出差异才能成功选出合适的固相萃取柱将二者加以分离。以上的情况远不能涵盖可能的基质和分析项目，涉及到其他具体实例，操作者依据“区分目标化合物和主要干扰物的”原则进行选择往往能够取得理想效果。

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2010/4/6 17:43:08 83楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(3)选择固相萃取柱的其他原则

A	当某一种或一类可以被一种以上的SPE柱从基质中萃取出来，选择性较好的SPE柱应被选择；对于选择性，离子交换＞正相＞反相。
B	固相萃取部分与分析部分的分离机理不同时，最终的分析效果往往较好。

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2010/4/6 17:43:27 84楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2 固相萃取柱规格的选择

SPE吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的，在最佳条件下，一定质量吸附剂所能保留化合物的总质量被称为吸附剂的吸附容量。对于离子交换吸附剂，吸附容量处于0.5 ~ 1.5 meq/g之间；其他吸附剂则不超过50 mg/g。需要指出的是，吸附容量是目标物和部分干扰物的总和，一旦超出这一数值，就面临目标物“穿透”SPE柱的危险。

表5-2 SPE柱规格及上样容量和洗脱参数

萃取柱规格	最大上样量	最小洗脱体积
50 mg	2.5 mg	125 μL
100 mg	5 mg	250 μL
150 mg	7.5 mg	375 μL
200 mg	10 mg	500 μL
500 mg	25 mg	1250 μL
1000 mg	50 mg	2500 μL

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2010/4/6 17:44:54 85楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 固相萃取方法的优化

固相萃取方法的优化的思路

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2010/4/6 17:45:36 86楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

填料(固定相)：分析目标物的基团特征，并通过比较找出目标物与干扰物在溶解性方面的差异，选出几种合适的固相萃取填料，通过对比实验，选出最佳填料。

SPE柱规格：根据样品量估计所需填料质量，避免“穿透现象”。

淋洗溶液和洗脱溶液：在保证回收率合格的情况下，增加淋洗液洗脱强度、降低洗脱液洗脱强度。

其中“淋洗溶液和洗脱溶液的优化”需要一些技巧，下面详细阐述一下。

在SPE操作中，上样以后部分干扰物会与目标化合物同时保留在吸附剂上，这些干扰物中的一部分与吸附剂的作用力弱于目标化合物，而另一部分则强于目标化合物，所以在保证回收率合格的情况下，增加淋洗液洗脱强度可以最大可能地洗掉保留弱的干扰物，降低洗脱液洗脱强度则尽最大可能地使保留强的干扰物留在吸附剂上。

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2010/4/6 17:46:12 87楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于反相模式，可将目标化合物的水溶液上样(11个对比)，然后分别用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲醇水溶液洗脱，分别收集洗脱液分析，建立淋洗曲线，找出目标化合物被洗脱时的溶剂体系，淋洗液中甲醇的含量应稍低于目标化合物恰好被洗脱时的溶剂体系，而洗脱液中甲醇的含量应稍高于目标化合物恰好被完全洗脱时的溶剂体系；当纯甲醇不能洗脱目标化合物时，应试验甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脱曲线；对于某些既不溶于水也不溶于甲醇的离子型化合物，可以在溶剂体系中加入酸或碱。

对于正相体系，可将目标化合物的正己烷溶液上样(11个对比)，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脱，分别收集洗脱液分析，建立淋洗曲线，找出目标化合物被洗脱时的溶剂体系，淋洗液中甲基叔丁基醚的含量应稍低于目标化合物恰好被洗脱时的溶剂体系，而洗脱液中甲基叔丁基醚的含量应稍高于目标化合物恰好被完全洗脱时的溶剂体系。

图5-2为氯霉素在ProElut PLS上的淋洗曲线(反相模式)，由图可知当甲醇水溶液浓度低于30%时，氯霉素完全没有被洗脱，所以将淋洗液设定为30%甲醇水溶液可以最大限度地去除保留弱于氯霉素的干扰物；当甲醇水溶液浓度高于60%时，洗脱液中氯霉素的回收率超过95%，因而60%甲醇水溶液足以洗脱氯霉素而又最大限度地使保留强的化合物存留在吸附剂上。

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