主题：【原创】【极限体验】高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津（Ultimate XB-C18）

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毛毛儿

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发表于：2011/12/29 09:15:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津】
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111228/3757585/

简介：

[摘要]目的：建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津；方法：以二氯甲烷为溶剂，萃取水质中的阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，浓缩尽干，甲醇定容；结果：该方法平均回收率为81.04%~83.21%，相对标准偏差为2.47%~4.63%，在0.16ng~625ng范围内有很好的线性，相关系数R²为0.9997，检测限(S／N=3)为0.0004mg.L-1；结论：实验表明该方法灵敏度高，快速，简便，价廉，能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。

[关键词]阿特拉津；水质；高效液相色谱法

阿特拉津又称莠去津（Atrazine），是一种三嗪类除草剂，一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂，曾被认为是生态安全的除草剂，但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道，已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响^[2,3]，被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙(内分泌干扰剂)的可疑物质，有扰乱内分泌的作用，是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药，目前，包括德国、法国、瑞典在内的欧洲7个国家禁止使用。

目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法^[4]，GC^[8,9]，GC-MS^[10]，HPLC^[1,5,6,7]，HPLC/MS/MS^[11]及免疫分析技术法^[12]。GC分析水中阿特拉津时，主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器，GC-MS的仪器配置费用较高；免疫分析技术法，容易受到基质影响和交叉反应，特异性不强；高效液相色谱法配备UV或者DAD，本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津，其灵敏度高，操作简单，适用范围广。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

LC310高效液相色谱仪/紫外检测器（江苏天瑞仪器股份有限公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司），旋转蒸发仪（巩义市英峪予华仪器厂），超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）。

无水硫酸钠：在400℃条件下灼烧4h，冷却后藏于密闭容器；

二氯甲烷：农残级；甲醇：色谱纯，均为美国TEDIA；水为超纯水。

阿特拉津标准品：250mg/瓶，纯品，美国Accustandard,Inc.提供。

1.2 分析条件

色谱柱：Ultimate XB-C18色谱柱：250mm×4.6mm，5μm，月旭材料科技（上海）有限公司；

流动相A（甲醇）+流动相B（水）=70+30

流速：0.8mL／min；柱温：30℃；

检测波长：220nm；进样量：10μl。