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主题：【求助】求助样品问题！

浏览0 回复4 电梯直达
yfdihdx
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发表于：2010/02/24 17:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
购买NIST pb 208.8标准样品（粉末），根据CPSIA方法处理样品；曲线范围0.1，0.5，1.0；样品浓度落在曲线范围内；
仪器为ICP VARIAN 730-ES ; 选取pb 波长为220.
尝试内标法，外标法，回收率均偏低（小于80%）；而采用标准加入法则效果理想;
尝试过调节仪器功率，雾化器流量等，效果不理想；

求教：如何处理才能把回收率提上到85%以上呢？
如果是样品（粉末）出现基体干扰，如何解决呢？thanks
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2010/2/24 19:45:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有大侠，了解嘛？
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2010/2/26 17:43:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充：
pb含量推荐值是208.8；
前处理方法是用CPSIA的方法处理，即加热浓硝酸方法消解；称量0.02g左右，定容到10毫升容量瓶。
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2010/2/27 7:53:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的一点点经验：
如果你标加法结果可以，外标法回收偏低，说明你的样品基体复杂，适合用标准加入法，那外标法回收偏低也就不足为奇。
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chemistryren
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2010/3/3 14:02:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题似乎是ICP范畴的.转版了。
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