主题:【求助】COD盲样考核求助

浏览0 回复17 电梯直达
zhanglm_78
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要认证了,自己买来COD盲样,今天做的,根据标准物质证书,取10ml稀释到250mL,标准COD值为33.4mg/L,于是选择低浓度的重铬酸钾做的:取20mL稀释后的盲样,加入0.025mol/L的重铬酸钾,加30mL硫酸硫酸银后,可刚回流颜色就是淡兰色了,一点黄色都没有,这是怎么回事啊?
还有就是我用低浓度的硫酸亚铁铵滴定低浓度的重铬酸钾,每次标定耗硫酸亚铁铵的量都不一样,今天一共用了500mL硫酸,因为硫酸亚铁铵浓度难以确定,相当于白做了,哪位高手指教一下吧!可我用高浓度的重铬酸钾标定高浓度的硫酸亚铁铵确是成功的,咋回事呢?
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今明后
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往往滴定的实验越做问题越大;主要是平时的工作经验来把关。
weeklybuilds
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chemistryren
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楼主太过老实了,建议10毫升稀释到100毫升,这样浓度高好做,可以用高浓度重铬酸钾做了.
chemistryren
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原文由 weeklybuilds(weeklybuilds) 发表:
是的。高锰酸盐指数也比较难考

人家做的是铬法,不是高锰酸盐.
zhanglm_78
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请问4楼,如果取10mL稀释到100mL,是否对结果的不确定度有影响吗?还是可以忽略这一部分?

汇报一下,今天做了,理论值是34.4,我做出来才28.9,空白与与标准滴定差2mL多...
chemistryren
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原文由 zhanglm_78(zhanglm_78) 发表:
请问4楼,如果取10mL稀释到100mL,是否对结果的不确定度有影响吗?还是可以忽略这一部分?

汇报一下,今天做了,理论值是34.4,我做出来才28.9,空白与与标准滴定差2mL多...

空白与标定差这么多是不正常的,一般不超过0.5毫升.假如你少稀释一倍,那结果将是70左右,那样会容易做许多.也比较做得准.至于不确定度那就没必要去管了吧,那只是一些老学究没事整的数字游戏而已.
mike631
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空白与标定差这么多,绝对不正常的!建议检查一下所用的器具是否干净,回流冷却系统正不正常!
xiaoaben55
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chenchenma0707
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我们做的稀释十倍的重铬酸钾和硫酸亚铁铵确实不好做,空白和浓度的乘积太小,远不如原浓度的好。可能就是稀释后的不好做。其实即使是三十几,用原浓度一样可以做好的。可以试一下哦
阳光海岸
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