主题:【求助】液相压力升高

浏览0 回复18 电梯直达
wengjx1980
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用一根没有疑问的柱子试试,如压力仍然高,则是仪器系统问题,否则是柱子问题。
针对问题就好解决了
asang86
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原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
原文由 asang86(asang86) 发表:
原文由 hellohygo(hellohygo) 发表:
请详细描述一下,什么柱子?做过什么样品?平常如何的维护的?流速多少?

迪马C18柱(150*4.6),样品是几种糖浆剂和口服液,每次用完柱后,都会先用甲醇水冲洗40-60min,再用甲醇冲洗20-30min,流速为1ml/min。


这个样品可能成分比较复杂,对色谱柱的污染比较严重,阻塞了筛板,压力是慢慢变高的,还是某一次突然变的这么高,这根色谱柱使用多少时间了?如果柱效还不错,分析结果比较理想就先用着,不行的时候可以按再生方法进行处理或超声清洗筛板等。

柱压是一次比一次高,才使用一个月不到点。这根柱子一开始分析出的峰型有点拖尾,不知道是方法不行还是柱子开始就不是怎么好,现在流动相是缓冲盐的时候,压力就超过20Mpa了,无法使用。那么请问一下如何再生柱子呢?
huifei82
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微雨燕双飞
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原文由 asang86(asang86) 发表:
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请详细描述一下,什么柱子?做过什么样品?平常如何的维护的?流速多少?

迪马C18柱(150*4.6),样品是几种糖浆剂和口服液,每次用完柱后,都会先用甲醇水冲洗40-60min,再用甲醇冲洗20-30min,流速为1ml/min。

先卸下柱子测试一下系统压力,看看柱子真实的压力是多少。
分析的是含有碳水化合物的复杂样品,压力逐渐升高。我判断的原因:干扰物被吸附在筛板和柱头填料上,所以压力升高。您有两个选择:其一再生色谱柱,产品附带的报告上有方法;其二更换筛板和柱头填料。
预防办法:安装保护柱。
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Last edit by godblesschina
asang86
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原文由 godblesschina(godblesschina) 发表:
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请详细描述一下,什么柱子?做过什么样品?平常如何的维护的?流速多少?

迪马C18柱(150*4.6),样品是几种糖浆剂和口服液,每次用完柱后,都会先用甲醇水冲洗40-60min,再用甲醇冲洗20-30min,流速为1ml/min。

先卸下柱子测试一下系统压力,看看柱子真实的压力是多少。
分析的是含有碳水化合物的复杂样品,压力逐渐升高。我判断的原因:干扰物被吸附在筛板和柱头填料上,所以压力升高。您有两个选择:其一再生色谱柱,产品附带的报告上有方法;其二更换筛板和柱头填料。
预防办法:安装保护柱。

流速为1ml/min,卸下柱子后的压力为1.1Mpa,接上柱子但不接检测器的压力为8.0Mpa,柱子和检测器全部接上的压力为8.0Mpa。
asang86
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原文由 huifei82(huifei82) 发表:
把柱子卸掉  看看压力

看看是不是柱子的问题

卸掉柱子后的压力为1.1Mpa
zhengchao5211
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应该是柱子堵了,只有用流动相长时间的冲,看能不能冲出来,不行的话用异丙醇冲
yuxiaofen-2008
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在测像中成药之类的供试品的时候,由于里面的成分比较复杂,会造成柱子的污染,引起堵塞,继而压力变高,所以建议楼主以后在做这样的成分时,尽量在结束实验的时候多用水和甲醇冲洗,“先用甲醇水冲洗40-60min,再用甲醇冲洗20-30min”时间太短了,一般先用5%甲醇-水冲洗1小时,再用100%甲醇冲洗小时,如果流动相与样品会形成大量的磷酸盐类成分,则要先用大量的水冲洗。
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