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氟康唑氯化钠注射液的测定
一．样品分子结构
氟康唑分子结构：
二. 样品来源记录
样品商品名：氟康唑氯化钠注射液
样品测定描述：主成分含量测定
三. 液相方法条件
方法来源：客户提供；
具体方法：
色谱柱：Ultimate® XB－C18，5um，4.6×250mm，Ult090902P29；
检测波长：260nm ；
流动相：磷酸盐缓冲溶液：甲醇=55：45
磷酸盐缓冲溶液的配制：准确称量0.68g KH2PO4至于100ml容量瓶中，加入0.1mol/L 的NaOH溶液29.1ml，用水稀释至刻度（此时测得pH为7.59）；
温 度：室温20℃；
流 速：1.0ml/min；
进样量：20ul；
流动相的配制：
准确量取上述配制好pH 7.59的磷酸二氢钾缓冲溶液275ml和甲醇225ml，混合均匀，搅超声脱气，冷却至室温；
样品处理方法：
取氟康唑氯化钠注射液1ml于10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度；
注意事项：
1. 与客户提供方法完全相同；
2. 用流动相溶解样品；
3. 色谱柱的维护：
1）一天分析开始前，先用甲醇：水＝40：60以1ml/min冲洗色谱柱30min，然后用流动相走基线，基线平稳后进样；
2）一天分析完成后，先用甲醇：水＝40：60以1ml/min反向冲洗色谱柱40min，再用甲醇：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；
4. 缓冲溶液，隔天需重新配制。
四. 谱图及数据
1. 样品第一针：7.27min处的峰为氟康唑
2. 样品第二针重现性测试：
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