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气相色谱（GC）

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主题：【求助】这张GC谱图还需要怎么样优化?

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benbenzuo

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发表于：2010/03/05 13:49:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品名为氯代苯酐，是两种异构体组成，沸点分别为295和313，分析纯丙酮为溶剂配制溶液，色谱条件：
毛细管柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm，

Ø 进样口温度：310℃，分流进样（分流比30：1）

Ø 程序升温：初始温度80℃，保持3min；10℃/min升到180℃，保持5min，再20℃/min升到260℃

Ø 流速：2.0ml/min

Ø 检测器温度：300℃

Ø 柱箱温度：180℃

虽然能够分开两种物质，但是总觉得这张图有点太乱，主峰也不明显，杂质峰过多，采用的是抛除丙酮的面积归一法定量，请高手指导一下！

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2010/3/5 13:56:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是否应该改一下积分条件呀？积分结果太乱了！

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benbenzuo

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2010/3/5 14:04:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是有点乱,因为先进了一针丙酮,然后对着丙酮的峰给去了,没有积分

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azasa

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2010/3/5 14:59:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

积分事件应该重新设置一下

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gbkstarfish

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2010/3/5 15:20:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 benbenzuo(benbenzuo) 发表:

样品名为氯代苯酐，是两种异构体组成，沸点分别为295和313，分析纯丙酮为溶剂配制溶液，色谱条件：
毛细管柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm，

Ø 进样口温度：310℃，分流进样（分流比30：1）

Ø 程序升温：初始温度80℃，保持3min；10℃/min升到180℃，保持5min，再20℃/min升到260℃

Ø 流速：2.0ml/min

Ø 检测器温度：300℃

Ø 柱箱温度：180℃

虽然能够分开两种物质，但是总觉得这张图有点太乱，主峰也不明显，杂质峰过多，采用的是抛除丙酮的面积归一法定量，请高手指导一下！

分析纯级丙酮可能杂质较多，另外降低进样浓度可能图像好些。

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benbenzuo

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2010/3/5 15:36:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问从哪里可以看出进样浓度是否合适

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ygx

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2010/3/5 16:05:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1) 从色谱图谱上看，还是可以的；后面色谱峰略显杂乱。
2）针对这个试样，进样口温度是否可以适当低些：如280度。
3）使用二阶程序升温，从图谱上看，第一阶出峰较少，可以适当提高初温（如100度）或升温速率；第二阶中，色谱峰略显杂乱，可以适当降低些升温速率（如15度/min）。
4）杂质峰多，可能与试样有关，也可能与稀释溶剂纯度有关（做一下试剂空白就可以发现问题）。若是试剂问题，就需要更换高纯度试剂或其他合适溶剂。

以上供你参考！

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happy水中月

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2010/3/5 16:20:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

初始温度可以再升高点，载气流速可以使用1ml/min

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Last edit by lianlxh

benbenzuo

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2010/3/5 17:17:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx(ygx) 发表:
1) 从色谱图谱上看，还是可以的；后面色谱峰略显杂乱。
2）针对这个试样，进样口温度是否可以适当低些：如280度。
3）使用二阶程序升温，从图谱上看，第一阶出峰较少，可以适当提高初温（如100度）或升温速率；第二阶中，色谱峰略显杂乱，可以适当降低些升温速率（如15度/min）。
4）杂质峰多，可能与试样有关，也可能与稀释溶剂纯度有关（做一下试剂空白就可以发现问题）。若是试剂问题，就需要更换高纯度试剂或其他合适溶剂。

以上供你参考！

非常感谢您的意见，合理又中肯！

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