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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【分享】X射线荧光光谱仪重要术语

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发表于：2010/03/08 22:11:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吸收边

吸收边是指激发样品中的元素、产生荧光X射线所需的最小能量。吸收边波长abs (nm) 与最小激发电压V0 (keV)之间的关系如下式：

比如，要产生Ti的K系X射线（如 K和 K1），样品所吸收的能量必须高于其K吸收边的能量，即所需的电压约为 5kV 。

准确度

准确度是指标准值与经验校正法得到的X射线分析值之间的误差。准确度值是由包括样品误差在内的校正曲线误差的均方根计算的，用d表示：

说明：

Ci 化学分析值
Wi X射线分析值
n 样品数
m 线性方程中m=2；二次曲线方程中 m=3；
还应在m中加上基体校正系数的个数。

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2010/3/8 22:25:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析晶体

用于X射线分光的单晶称为分析晶体。在波长色散X射线荧光光谱仪中，晶体被安装在样品和探测器之间，晶体和探测器按Bragg公式移动，以测量特定波长的荧光X射线。仪器中使用定向的LiF、Ge、PET、TAP等作为晶体。

® 人工多层晶体

表观浓度

在经验校正法中，当使用基体校正时，要定义标准样品的表观浓度，通常表示为 Xi。

当用吸收校正项Aij和重叠校正项Bij作为基体校正项时，表观浓度用下式计算：

Wi 表示组分 i 的浓度。当假定没有校正组分时，表观值就是表观浓度。

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2010/3/8 22:39:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化

当X射线已关闭很长时间，再次开启X射线时，要将X射线管电压和电流逐步缓慢升至指定值。缓慢升高管电压和管电流的过程就称为老化。X射线关闭的时间越长，管电流和管电流的升高速度就应越慢。

自动老化功能可根据X射线关闭时间的长短，自动按一定的速度升高管电压和管电流。

分析晶体

用于X射线分光的单晶称为分析晶体。在波长色散X射线荧光光谱仪中，晶体被安装在样品和探测器之间，晶体和探测器按Bragg公式移动，以测量特定波长的荧光X射线。仪器中使用定向的LiF、Ge、PET、TAP等作为晶体。

® 人工多层晶体

表观浓度

在经验校正法中，当使用基体校正时，要定义标准样品的表观浓度，通常表示为 Xi。

当用吸收校正项Aij和重叠校正项Bij作为基体校正项时，表观浓度用下式计算：

Wi 表示组分 i 的浓度。当假定没有校正组分时，表观值就是表观浓度。

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2010/3/8 22:42:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析方法

分析方法是指已预置并保存的、用于定性分析或定量分析的一组测量条件和计算条件。进行定性分析时，必须准备定性分析方法。进行定量分析时，必须准备定量分析方法。所有分析信息均保存在分析方法中。

分析方法包（NiFeCo,WROXI)

在定量分析中，分析方法包包含所有以下分析要素：被测组分、测量条件、制作校正曲线所需的标准样品信息和校正信息，用于制作校正曲线的标准样品也包括在内。标准样品经制备、测量后，系统自动进行回归计算、制作校正曲线。之后，可以进行未知样品的定量分析。

衰减器

衰减器是将探测器计测到的X射线强度降低至约10％的机构（多道仪器通常会配置衰减器）。当X射线计数强度太高时，计数率不与真实X射线强度成正比。这一现象称为漏计数。不产生漏计数的强度上限是：SC为1000 kcps、PC为2500 kcps。X射线强度高于此上限值时，使用衰减器可以保持计数率与X射线强度间的线性关系。

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2010/3/8 22:45:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

背景函数

下列函数可用于背景计算。

背景比率法

在背景比率法中，用净强度与背景强度的比值作为校正曲线的纵坐标。比如，分析轻元素基体中的痕量重元素时，可用本法校正样品的影响。在FP法中，不能设置背景比率法。

说明：
Ic 校正后的X射线强度
Inet X射线净强度
IBG X射线背景强度

平衡组分

计算浓度时，作为残差处理的组分称为平衡组分。平衡组分的浓度是用100％减去其他组分的浓度和。

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2010/3/8 22:46:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偏差修正

比如，在钢铁样品分析中，当用于建立校正曲线的标准样品的制备过程中的热处理过程与未知样品不同时，会出现恒定的分析误差。校正这种由校正曲线得到的分析结果的误差的方法称为偏差修正。通常，在建立了校正曲线后，要分析已知浓度的样品，必要时设置偏差修正。

Bragg 公式

当样品产生的荧光X射线到达晶体（或多层晶体）时，如果满足下列公式就会被选择性地反射。代表晶体的角度。探测器的 2 角被用作为定性分析谱图的横坐标。

说明：
λ 被衍射的X射线的波长
d 晶体的晶格间距
θ 晶体的衍射角
n 衍射级次（1 表示测量元素谱线，2以上的n值代表高次衍射线。）

厚样品

对于X射线来说可认为是无限厚的样品称为厚样品。金属圆片或粉末压样等作为厚样品处理。定义多厚的样品为厚样品一般是不可能的。与厚样品不同，有限厚的样品称为薄膜样品。

® 薄膜样品

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2010/3/8 22:49:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

校正曲线系数

标准值是用其他分析技术测定或通过其他途径得到的浓度。标准值与X射线强度之间的关系用校正曲线公式表示，未知样品的分析值由校正曲线公式计算。校正曲线公式中使用的系数称为校正曲线系数。

检查分析

检查分析的目的是确定所制作的校正曲线是否处于正常工作状态。其过程是分析已知浓度的样品并计算其分析值，用极限范围条件中注册的上限和下限对分析值进行判定，判定结果与分析结果一同输出。

一天中可对同一检查样品做3到5次（指定的次数）测量，保存其结果用于X－R控制。输出组分可在极限范围条件中选定。

化合物

由两种以上元素键合成的组分称为化合物，如二氧化硅（SiO2）。除氧化物外，四硼酸锂（Li2B4O7）及其他许多由多元素构成的物质也称为化合物。在使用FP法的程序中，如SQX分析，可以进行金属和氧化物等的转换计算，因此化合物的构成元素和各元素的原子个数比是很重要的参数。常用的标准氧化物已在仪器的化合物表中注册。

视野光栏

视野光栏是限制分析时的测量面积的机构。必须注意的是，样品面罩的直径一定要大于所设置的视野光栏的直径。否则，样品面罩也会被测量。请使用适合于样品面罩直径的视野光栏。

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2010/3/8 22:50:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微分曲线

经晶体分光后进入探测器的X射线的能量分布曲线称为微分曲线，也称为脉冲高度分布曲线。测量该曲线的目的是检查电子噪声、高次线的干扰和探测器的分辨率。

® PHA

微分测量

设置PHA上限和下限的测量称为微分测量。设置下限的目的是消除电子噪声、设置上限的目的是消除高次线。上限和下限之间的范围称为窗口。

® 积分测量

漂移校正

X射线测量强度会随时间变化，所以校正曲线长时间使用后也会偏移。校正这种变化的方法称为漂移校正。漂移校正的目的是使校正曲线能长期使用。FP定量方法中也需要进行漂移校正。

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2010/3/8 22:51:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

激发条件

由X射线管产生初级X射线并使其激发样品的光学条件称为激发条件。激发条件包括靶材、管电压、管电流和初级束滤光片。

固定角度分析

将晶体和探测器固定在测量组分的谱峰或背景角度位置，并在各角度位置按一定时间计数，以测量组分谱线强度的方法称为固定角度分析。

定时分析

在固定的时间，自动进行一系列分析的功能称为定时分析。定时分析功能可用于PHA调节和漂移校正等定期分析中。定时分析要求分析程序必须处于开启状态。当分析程序正在分析一系列样品ID时，所设置的定时分析样品ID会在指定的时间优先分析，即在到达指定时间时，完成当前正在分析的样品ID后，立即分析所设置的定时分析样品

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2010/3/8 22:52:51 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

熔剂

在重元素稀释和在制备玻璃熔片样品时，与样品按恒定比例混合的材料称为熔剂。比如，四硼酸锂(Li2B4O7)或四硼酸钠(Na2B4O7)就是制备玻璃熔片时的常用熔剂。

FP定量法

使用基本参数的定量方法称为FP定量法。FP法中的基本假定是相对于X射线而言，元素在厚样品中分布均匀、或在薄膜样品的每一层中分布均匀。基于这种假设，荧光X射线可以表述为物理参数（基本参数）比如组分浓度、质量吸收系数、荧光产额、X射线源的光谱分布等的函数。由FP法计算出的理论X射线荧光强度与测量X射线荧光强度之间的关系用灵敏度校准曲线表述。FP定量法就是利用灵敏度校准曲线计算定量值的一种分析方法。

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2010/3/8 22:59:14 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玻璃熔片

氧化物粉末样品与四硼酸锂(Li2B4O7)等熔剂在高频感应炉或电炉中被熔解并制成玻璃片。制备出的样品不存在粒度效应和矿物学效应等粉末样品的特征、可以更准确地分析。熔剂质量与样品质量的比称为稀释率。比如，当2g样品与10g熔剂混合时，稀释率为5。

粒度效应

X射线荧光分析是表面分析法，分析深度只有1到几微米。因此，对于粉末样品分析，X射线强度可能随样品粒度和样品的不均匀性而变化。这种现象称为粒度效应。因粒度而引起的X射线强度的变化可通过将样品制成玻璃片或通过粉碎而减小。

® 矿物效应

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