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主题：【求助】求助：标准添加法有用吗？

浏览0 回复6 电梯直达
emuchhh
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发表于：2010/03/09 09:22:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手：
最近测一批样没法测出溴离子，猜测是样品中硫酸根含量太高，100Ppm,而溴离子只有1ppm左右。看起来硫酸根峰太大太强，把溴离子掩盖了，溴离子的保留时间8分钟，硫酸根8.4分钟，而硫酸根的峰占据了7.9min-8.6min。遇到这种情况咋办啊？？

标准添加法有用吗？
稀释淋洗液有用吗？如何做啊？

万分感谢！着急中。。
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xky0230699
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2010/3/9 19:51:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加长柱子或减少流速，控制柱温等看看有没有用。
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zpq8689
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2010/3/9 20:21:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱基本没做过
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柏坡
hgycook
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2010/3/9 23:35:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小浓度可能会有些效果，最好能控制硫酸根的量，还得在样品前处理上摸索。
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muziying114
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2010/3/10 8:33:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一：把处理好的样品释释下，再添加溴离子，让两者的相响差不多，看看能不能分开，如没有分开，摸索下条件。
二：样品前处理时，加试剂把硫酸根除掉
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emuchhh
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2010/3/10 23:05:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
加长柱子或减少流速，控制柱温等看看有没有用。


加长柱子不会做啊，除非再去买一个新的。其它的也不知道如何做，能具体吗？
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emuchhh
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2010/3/10 23:25:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面尝试的结果：
1。稀释样品溴峰出现，但是结果偏低
2。加溴稀释，结果是负值


谢谢各位，今天准备试验：
1加标法
2前处理样品：稀释，稀释后+溴离子

实在没法了，才考虑买新柱子，或者改变淋洗液浓度，因为涉及到程序的改变，比较麻烦。
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