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离子色谱（IC）
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主题：【求助】Ag柱去氯效果不好的原因

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harbinzhijian
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发表于：2010/03/10 19:49:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用戴安的ICS-90型离子色谱仪做菠菜中亚硝酸盐含量测定，由于含氯较高，用Ag柱去除氯，可去除效果不好，我不知道是Ag柱没有活化好还是怎么回事？  我是用40ML的超纯水以小于2ml/min的速度洗柱子，后静置20分钟，静止柱子时是垂直的。
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2010/3/10 21:08:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.5cc的Ag柱用15ml超纯水活化就足够了。

楼上说去除效果不好是什么意思呢？  残留很高么？   


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hotdog2006
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2010/3/11 15:58:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注，希望有专家来答疑。
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harbinzhijian
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2010/3/13 9:11:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去除效果不好是指仍然有氯存在，峰高大约在70-80个西门子，不知这是不是正常的。
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qiuzhiger
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2010/3/14 14:43:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ您好，不知道您用的是什么牌子的Ag小柱，我想咸方包中的氯离子含量应该比菠菜中的还高吧，我用的Ag小柱的效果还可以的，我有几个建议不知是否可行，您可以试试，1.减少称样量2.过柱前先离心处理样品得清液，过C18柱，再过Ag/H柱
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coffee8
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2010/3/15 14:41:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不是样品量太大，或者样品中氯含量过高，超出Ag柱的能力了？？
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2010/3/19 13:51:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等高手解答啊！
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牛爸爸虎儿子
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2010/3/19 13:52:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用Ag柱去除氯，可去除效果不好？
达到什么程度啊？
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2010/3/19 13:58:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用Ag柱去除氯，可去除效果不------看看这个资料能用上不？
氧化银沉淀消除基体中氯离子干扰的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2010/3/19 13:59:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【摘要】  建立了一种用氧化银作沉淀剂消除饮用水基体中大量氯离子干扰，以氢氧化钡作沉淀剂消除基体中大量硫酸根离子干扰;采用大体积进样的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸的新方法。此法不但能去除基体中大量氯离子、硫酸根离子，且不引入任何新的干扰。采用中高容量、疏水性较强的IonPac AS14HC 阴离子色谱柱, 使一氯乙酸和氯离子得到很好地分离。在进样量为500 μL 时, 用NaOH溶液作为淋洗液,采用梯度洗脱,可在40 min 内同时测定3种卤代乙酸。一氯乙酸检出限为3.7 μg/L；二氯乙酸检出限为3.6 μg/L；三氯乙酸检出限为35.4 μg/L。3种氯代乙酸的加标回收率均在91.5%～102%之间。

【关键词】  离子色谱，氯代乙酸，氯离子，氧化银，饮用水

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牛爸爸虎儿子
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2010/3/19 13:59:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1  引  言
   
　　卤代乙酸(haloacetic acids, HAAs) 是饮用水的源水在氯化消毒处理过程中产生的副产物。因其对人体有潜在的致癌作用,故已引起人们的广泛关注。我国建设部发布的《城市供水水质标准》中规定饮用水中卤乙酸(总量)不得超过60 μg／L[1]。

    饮用水中卤代乙酸的测定方法主要有衍生气相色谱法[2]和离子色谱法。其中衍生气相色谱法具有灵敏度高、准确性好等优点,但由于所用的衍生试剂有较强的毒性,其应用受到较大地限制。

    离子色谱法作为测定卤代乙酸的一种有效分析测定手段,已得到了较多的应用。选用高容量的分析柱[3,4]，可减少高浓度的Cl－和SO２－４与其它阴离子色谱峰的重叠。

    在用氯消毒的饮用水时，饮用水中的卤代乙酸主要是氯代乙酸(Chloroacetic acids, CAAs)。饮用水中大量Cl－和SO２－４分别对离子色谱法分析一氯乙酸和二氯乙酸干扰严重，即使是采用高容量柱分离一氯乙酸和Cl－也有一定困难。又由于饮用水中氯代乙酸含量低，需大体积进样以降低氯代乙酸的检出限，而使得这种干扰更加明显。因此需要通过预处理去除大量Cl－和SO２－４，排除干扰。

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