非水滴定法:在非水溶剂中进行的滴定分析方法。 ( nonaqueous titrations)
非水溶剂:有机溶剂和不含水的无机溶剂。
非水滴定包括:酸碱滴定、沉淀滴定、配位滴定、氧化还原滴定。
卡尔费休法测定微量水,是非水滴定法中的一种。
方法简述:
1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发应定量反应。 CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱,例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯,而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应:硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐,碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品,判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。这就是最初的卡尔费休水分滴定法。