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主题：【求助】怎样用EDTA滴定测出锌和钙的含量？

浏览0 回复13 电梯直达
shaq116
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发表于：2010/03/13 05:02:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的溶液里有锌和钙，看到一本书是先在pH=5-6时滴定锌，然后pH=10-11时滴定钙。可是根据书上的方法准备测定时，发现滴定锌时用到的指示剂失效了。怎样可以测到钙的含量？可不可以用过量KCN和锌反应然后滴定钙含量？具体怎么做。或者有其它方法测出钙的含量。锌得含量已经用其它方法测出
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jiazailuxinan
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2010/3/13 7:07:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
指示剂失效,重新配嘛
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shaq116
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2010/3/13 17:42:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiazailuxinan(jiazailuxinan) 发表:
指示剂失效,重新配嘛

我上大一，学校配不了也不会给我们配啊
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medodo
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2010/3/13 17:47:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用KCN 不想活了？
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shaq116
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2010/3/13 20:44:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 medodo(medodo) 发表:
用KCN 不想活了？

KCN为什么不能用，不是只要不是酸性溶液就可以吗
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魅力星光
kikiaa
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2010/3/14 5:22:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的溶液是什么类样品？

若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β－氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽

钙离子的测定  EDTA滴定法（本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。）

分析步骤

吸取经中速滤纸过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
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Last edit by kikiaa
魅力星光
kikiaa
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2010/3/14 5:31:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaq116(shaq116) 发表:
原文由 medodo(medodo) 发表:
用KCN 不想活了？

KCN为什么不能用，不是只要不是酸性溶液就可以吗


如果有其他掩蔽剂选择，最好别使用，氰化物是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氰化物的溶液不可酸化。
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老化验工
zlhuang0132
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2010/3/14 9:28:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钙锌的EDTA滴定并不难，（1）PH5-6滴定锌时，钙基本没有干扰，测定失败有两种情况，一是指示剂失效，二甲酚橙一般在10天内使用，失效了重新配一份，一丁点东西也不是什么贵重的试剂，学校实验室不会这么吝啬吧；二是缓冲溶液的PH值要配准确，PH>6.3，络合物为橙色，与指示剂色相近看不到变色的。（2）滴了锌再调PH至10，氨缓冲液控制，EBT指示（EBT也是很容易失效的），应该容易观察终点。（3）如果考虑到连续滴定导致体积过大，影响终点观察。可以另取一份等量的试液在PH10条件下滴定合量，减去锌量即可。
    另外，可以在PH10条件下同时滴定锌、钙：以EBT指示，先滴定锌、钙合量，然后加入硫化钠溶液沉淀锌使之完全（生成白色硫化锌），再适当调整PH值至10左右（硫化钠加入会使PH显著升高，超出EBT的使用范围（PH6.3-11）），释放出等量的EDTA，补加指示剂，再用钙标准溶液滴定EDTA，后者耗量对应于锌。
        如果试液还含其他金属离子，上面的方法都行不通（尤其是钙的测定），加KCN掩蔽重金属离子干扰，再滴钙，效果较好，但务必注意安全，以及废液处理。
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老化验工
zlhuang0132
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2010/3/14 9:34:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaq116(shaq116) 发表:
我的溶液里有锌和钙，看到一本书是先在pH=5-6时滴定锌，然后pH=10-11时滴定钙。可是根据书上的方法准备测定时，发现滴定锌时用到的指示剂失效了。怎样可以测到钙的含量？可不可以用过量KCN和锌反应然后滴定钙含量？具体怎么做。或者有其它方法测出钙的含量。锌得含量已经用其它方法测出

只想测钙的话，试液加草酸铵，调PH3-4，此时只有钙能沉淀为草酸钙（在该条件下能沉淀的是稀土、钍和钙），沉淀分离，洗净，硫酸溶解，高锰酸钾法滴定草酸可得钙量。
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medodo
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2010/3/14 17:17:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaq116(shaq116) 发表:
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用KCN 不想活了？

KCN为什么不能用，不是只要不是酸性溶液就可以吗


常规致死量2mg
简单氰化物在水中很易水解而形成氰化氢。水中如含无机酸，即使是二氧化碳溶于水中生成的碳酸(弱酸)，亦可加速此分解过程
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shaq116
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2010/3/15 3:06:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
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我的溶液里有锌和钙，看到一本书是先在pH=5-6时滴定锌，然后pH=10-11时滴定钙。可是根据书上的方法准备测定时，发现滴定锌时用到的指示剂失效了。怎样可以测到钙的含量？可不可以用过量KCN和锌反应然后滴定钙含量？具体怎么做。或者有其它方法测出钙的含量。锌得含量已经用其它方法测出

只想测钙的话，试液加草酸铵，调PH3-4，此时只有钙能沉淀为草酸钙（在该条件下能沉淀的是稀土、钍和钙），沉淀分离，洗净，硫酸溶解，高锰酸钾法滴定草酸可得钙量。

这个时候不会形成草酸锌吗？草酸锌好像也是难溶于水吧。
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