实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091959今日发帖：46 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】关于硅烷化的衍生效果

浏览0 回复6 电梯直达
eben77
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/03/14 21:14:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有用过硅烷化衍生的同行吗？对于三种含羟基物质，酸、酚、醇的衍生效果如何？能够有效衍生醇吗？
用过重氮甲烷衍生含羟基物质以便进行GC-MS分析，衍生效果（或者速度）为羧酸>酚，醇很难衍生。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
魅力星光
kikiaa
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/31 13:18:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇、酚、酸、胺、硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷化衍生物。

常用的硅烷化试剂

硅烷化试剂中的烷基硅烷基和反应物中的羟基或胺基上的氢发生交换，形成烷基硅烷基产物。常用的硅烷化试剂有：
1、N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N，O－双三甲基硅基乙酰胺（BTA）：能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。
2、N－甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺（MTBSTFA）：常用于药物、类固醇的检测。由于叔丁基二甲基硅基有较大的空间效应，有些胺基较难衍生化。在质谱检测中，该衍生物很容易失去叔丁基形成较强的(M-57)+离子，有利于作为MS-MS的母离子。
3、N－甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）：最常用的硅烷化试剂之一。衍生化也是引入三甲基硅基。

硅烷化的技术要点

常用的硅烷化试剂的一般衍生化条件：
在吹干的提取物残渣中加入100µl的MSTFA或BSTFA，加入50 µl的吡啶或乙腈，或用事先配好的衍生化试剂中加催化剂（三甲基碘硅烷TMSI或三甲基氯硅烷TMSCI）和抗氧剂（硫代赤藓糖醇）。衍生化小瓶加盖后在60oC衍生化5～30min，或微波衍生化2～3min，视不同化合物而定。残渣吹干水分对衍生化十分关键。因为衍生化试剂MSTFA和BSTFA遇水立即分解。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
caiwendi
caiwendi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/19 13:22:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
youyuh2005
youyuh2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/14 13:05:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好深刻哦看来我得把我的专业书记多多消化一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/13 18:48:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个衍生效果和你用的硅烷化试剂的活性有很大关系，不过活性越高的试剂价格也越贵。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangpingyang1
zhangpingyang1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/21 11:58:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正是我所需要的，学习了
谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
rfo_ofr
rfo_ofr
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/5/25 22:16:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于知道了什么是硅烷化化衍生了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】关于硅烷化的衍生效果
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁