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原子吸收光谱（AAS）
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主题：原子吸收测钠的问题

浏览0 回复26 电梯直达
amwtgsc
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发表于：2005/09/27 11:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是361MC原子吸收分光光度计，检测的是有机物中钠离子的含量，该含量应该是很小的。大约在几到十几ppm左右，因为是有机物，所以我考虑到对样品应该进行预处理。我首先用瓷坩埚烧样品（800℃），但有时有烧不尽的黑点出现！后改为加硫酸再烧，虽然能烧得干净，但空白的钠吸光度值都很高。后又改为用高氯酸加硝酸溶样，在电炉上蒸干制样，结果空白值甚至比样品值更高！我怀疑是否是制样器皿中钠的影响？如果真是这样，是否只能使用铂坩埚制样？请同行专家指导更好的方法。谢谢！
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xuexinlu
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2005/9/27 11:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用微波消解,也可以用聚四氟乙烯的器皿消解.
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amwtgsc
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2005/9/27 11:50:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解我没用过，是指什么？什么地方有买？
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lyzwyq
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2005/9/27 11:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
,钠的干扰因素实在是太多了！建议最好用微波消解，而且所有玻璃仪器一定要充分处理！
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wishfly1979
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2005/9/27 12:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好做的时候扣背景。用原子发射做碱土金属比原吸会好点
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2005/9/27 13:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的建议，测钠的重现性确实太差了
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xuzuyin
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2005/9/27 14:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低含量的钠是不好测,容易污染。试剂纯度选好一些的，用聚四氟乙烯坩埚来溶，加四酸溶样。
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renzhihai
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2005/9/27 14:28:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用F4坩埚来消解样品，分析过程中要注意钠在燃烧头的堆积引起的污染
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2005/9/27 14:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上，谢谢你指点，请问四酸是指……
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amwtgsc
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2005/9/27 15:01:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
可以采用F4坩埚来消解样品，分析过程中要注意钠在燃烧头的堆积引起的污染

燃烧头火焰出现锯齿状是不污染的表现？
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camel1998
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2005/9/27 15:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是高浓度的，强烈推荐用火焰发射法做。
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