主题：【原创】请教测汞检测浓度为0时，如何报结果

原文由 freebird924(freebird924) 发表:

原文由 wenyan-lu(wenyan-lu) 发表:
可能你对检出限的定义掌握得不够,可以看看GB/T5009.1-2003中有关检出限的规定.按你说的样品中汞含量为0 ,可用该样品处理液连续测11次(也有认为21次,一般11次足够了),计算荧光强度值(当然是减空白后的),再计算这11次荧光强度的标准偏差S,3倍的S除以标准曲线的斜率b,即为仪器的检出限,再根据样品处理计算出样品的检出限.此为标准方法.个人偏向用定量限报结果,即10倍的S计算得出.

我还有疑问：
1、仪器的检出限不是说是用空白来测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率吗？可wenyan-lu老师说仪器的检出限是用该样品处理液连续测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率。
2、仪器检出限算出来后如何根据样品处理计算样品的检出限呢？能否给个实例？
3、按照老师的解释，我每次检测时只要是浓度值为0的样品，我都要用该样品液再重新连续测11次，然后计算它的方法检出限，这样岂不是很麻烦，而且每个浓度为0的样品出具的结果都不同。我个人认为只要是浓度为0的样品出具的结果都应该是一样的，即小于某个固定的值。
4、四季风老师说：应按取样量多的检测结果报告之，如你所示的值：“样品取样量为1.05g，定容体积为50ml。”“用同样的方法，因为取样量不同，.......”假如用同样的方法，取样量为2g，同样定容体积为50ml，浓度值同时为0.000，则应按2g样品的计算结果报告。
计算：（0.5×50）÷(2×1000)／2＝0.00625mg/kg，结果应为：＜0.00625mg/kg。
应按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L的二分之一，来计算报结果。
报告方式：然后按食品国家标准值的要求，保留有效数报出检测结果。

说法诸多，究竟按照什么来报还是很疑惑！

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可能你对检出限的定义掌握得不够,可以看看GB/T5009.1-2003中有关检出限的规定.按你说的样品中汞含量为0 ,可用该样品处理液连续测11次(也有认为21次,一般11次足够了),计算荧光强度值(当然是减空白后的),再计算这11次荧光强度的标准偏差S,3倍的S除以标准曲线的斜率b,即为仪器的检出限,再根据样品处理计算出样品的检出限.此为标准方法.个人偏向用定量限报结果,即10倍的S计算得出.

我还有疑问：
1、仪器的检出限不是说是用空白来测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率吗？可wenyan-lu老师说仪器的检出限是用该样品处理液连续测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率。
2、仪器检出限算出来后如何根据样品处理计算样品的检出限呢？能否给个实例？
3、按照老师的解释，我每次检测时只要是浓度值为0的样品，我都要用该样品液再重新连续测11次，然后计算它的方法检出限，这样岂不是很麻烦，而且每个浓度为0的样品出具的结果都不同。我个人认为只要是浓度为0的样品出具的结果都应该是一样的，即小于某个固定的值。
4、四季风老师说：应按取样量多的检测结果报告之，如你所示的值：“样品取样量为1.05g，定容体积为50ml。”“用同样的方法，因为取样量不同，.......”假如用同样的方法，取样量为2g，同样定容体积为50ml，浓度值同时为0.000，则应按2g样品的计算结果报告。
计算：（0.5×50）÷(2×1000)／2＝0.00625mg/kg，结果应为：＜0.00625mg/kg。
应按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L的二分之一，来计算报结果。
报告方式：然后按食品国家标准值的要求，保留有效数报出检测结果。

说法诸多，究竟按照什么来报还是很疑惑！

原文由 freebird924(freebird924) 发表:
请教：用原子荧光测食品中汞时，浓度值为0.000，该如何报结果？
1、国标GB/T5009.17-2003中写道：原子荧光光谱分析法检出限0.15ug/kg。那么我是应该报＜0.15吗？
2、汞的标准曲线的浓度分别是：0，0.5，1，2，4，6，8，10ug/L
样品取样量为1.05g，定容体积为50mL，样品检测值为0，也就是说比标准管的最低浓度还要低，
那么我是否应该按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L来计算，
即：（0.5×50）/(1.05×1000)＝0.0238mg/kg，我最后报的结果是否应为＜0.0238？
如果另外一个样品的取样量为1.24g，那么按照上面这个公式计算出来的数值是0.0202mg/kg，最后报的结果＜0.0202。
疑问：用同样的方法，因为取样量不同，最后报的结果也不同是不是不合理？我能按照这个方法报结果吗？
3、计算方法检出限，报告结果以＜方法检出限？
4、结果报告以＜仪器检出限？
这四种情况，我应该以哪种结果出具数据？