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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【讨论】基线不稳定的问题

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gamejorry

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发表于：2010/03/22 17:36:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近刚装了一根填充柱，准备测白酒中的乙缩醛和乙酸乙酯。仪器是北分的3420，色谱条件：柱温90，检测器170，进样口150，载气30ml/min。在测酒样的时候在乙醇的峰尾基线突然变到-100mV多，然后一分钟左右才回到正常值（2左右）。后来又做了乙酸乙酯的单标（10000ppm）左右，在峰尾也出现了同样的问题，但不是很明显。各位给分析下这么回事？第二个问题是我加的标样浓度在200ppm左右，看结果好像没出峰，乙醇的浓度50%，峰高在1500mV左右，乙酸乙酯10000ppm，峰高在700mV左右，这个正常吗?

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2010/3/22 18:22:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用的什么检测器？是不是两种物质的灵敏度有差异？另：方便的话传上来色谱图看看。不知道你装的柱子效果如何？峰型如何？

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gamejorry

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2010/3/22 21:16:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主用的什么检测器？是不是两种物质的灵敏度有差异？另：方便的话传上来色谱图看看。不知道你装的柱子效果如何？峰型如何？

用的FID。我配的标样有13种，在谱图上都看不出峰来，应该不是物质的差异造成的。谱图明天再传上吧，峰型很难看（不知道该把那些峰认作是杂质峰还是物质峰）。做了一个乙酸乙酯的单标，浓度10000ppm，峰型还行。

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安平

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2010/3/22 22:22:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子可能老化不良？

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2010/3/23 8:42:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
柱子可能老化不良？

现在觉得也有可能是这方面的原因，我再升高温度老化下试试，有问题我再传上来。

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美食城

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2010/3/23 9:20:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的是恒温，前面出的峰高而瘦，后面出的峰矮而宽，可以用峰面积作为计算依据。

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2010/3/23 10:17:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 美食城(bjsmsc123) 发表:
你用的是恒温，前面出的峰高而瘦，后面出的峰矮而宽，可以用峰面积作为计算依据。

问题是我不确定那些峰是物质峰还是杂质峰，因为峰高特别低，只有几十mV，并且基线波动很大，不能判断。我把柱子老化一下再进样看看吧。有结果了再来交流。

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2010/3/23 13:05:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上午将柱子老化了，现在走了一个空针测试，可基线飘得很厉害，每分钟往下飘1mV左右，很奇怪！一般基线都是往上飘的，这次往下飘，找不出原因！仪器参数：进样口150，柱温恒温120，检测器170，氮气30ml/min。这个跟氢气和空气的流量比有关系吗？原来点火比较费劲，我就调大了氢气的流量。

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2010/3/23 14:28:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 美食城(bjsmsc123) 发表:
你用的是恒温，前面出的峰高而瘦，后面出的峰矮而宽，可以用峰面积作为计算依据。

老化后出峰比以前好多了，物质的峰也很明显了。现在出现了你说的问题，前边出的峰高而受，后边出的峰矮而宽，这个问题怎么解决呢？计算上可以用峰面积法，我想怎么设置把峰型弄好看些。

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美食城

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2010/3/24 14:09:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gamejorry(gamejorry) 发表:
原文由 美食城(bjsmsc123) 发表:
你用的是恒温，前面出的峰高而瘦，后面出的峰矮而宽，可以用峰面积作为计算依据。

老化后出峰比以前好多了，物质的峰也很明显了。现在出现了你说的问题，前边出的峰高而受，后边出的峰矮而宽，这个问题怎么解决呢？计算上可以用峰面积法，我想怎么设置把峰型弄好看些。

如果将柱温升高一些可能对后面的峰型有所改变，但是不能完全解决问题。如果用毛细柱，采取程序升温的柱温控制可以完全解决，但是要更换柱子。

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2010/3/25 9:01:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 美食城(bjsmsc123) 发表:
原文由 gamejorry(gamejorry) 发表:
原文由 美食城(bjsmsc123) 发表:
你用的是恒温，前面出的峰高而瘦，后面出的峰矮而宽，可以用峰面积作为计算依据。

老化后出峰比以前好多了，物质的峰也很明显了。现在出现了你说的问题，前边出的峰高而受，后边出的峰矮而宽，这个问题怎么解决呢？计算上可以用峰面积法，我想怎么设置把峰型弄好看些。

如果将柱温升高一些可能对后面的峰型有所改变，但是不能完全解决问题。如果用毛细柱，采取程序升温的柱温控制可以完全解决，但是要更换柱子。

这次主要测乙酸乙酯和乙缩醛，只能用填充柱了。如你所说，后边的峰特别矮，峰有很宽，加内标看好在面积上还算稳定。谢谢你的建议！

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