1.1.1 原理在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。反应式如下:2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-
1.1.2 试剂1.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。1.1.2.2 硫酸溶液:3+100 量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。1.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L1.1.2.4 淀粉指示液:10g/L1.1.3 仪器一般实验室仪器。1.1.4 分析步骤1.1.4.1 试料量取约20mL实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。1.1.4.2 测定量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。1.1.5 结果计算有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算: (V/1000)cM 5VcM X1= ×100 = ………………(1) m×10/500 m式中:V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);m-试料的质量的数值,单位为克(g);M-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453)。
式中Cl- 与S2O32是1:2 ?