主题:【讨论】BOD微生物传感器快速测定法的测定要注意的有哪些?(参与有奖)

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小H
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    对生化需氧量(BOD)的测定 微生物传感器快速测定法HJT 86-2002  这个方法大家都并不陌生,但是我用这个方法测定BOD时,数据老是测不准确。
我按仪器的作业指导书来操作,我们的仪器型号是BOD
快速测定仪(LB50)
具体的操作步骤如下:


溶液配制

1 BOD标准溶液:将谷氨酸和葡萄糖在103℃下烘干1小时,冷却到室温后,准确称取二种物质各1.705g溶入1000ml磷酸盐清洗溶液中,即得2500mg/L的标准溶液。仪器常用的标准溶液有5mg/L、10mg/L、15mg/L、25mg/L、和35mg/L,需用0.005mol/L的磷酸盐清洗溶液稀释。

2缓冲溶液:称取磷酸二氢钾68g和磷酸氢二钠134g溶入1L重蒸水中,即得0.5mol/LpH值为7.0的缓冲溶液。本缓冲溶液用于标准溶液及被测样品的稀释,并使其磷酸盐缓冲溶液的浓度达到0.005mol/L的清洗液。

3 清洗液:取0.5mol/L的缓冲溶液100ml倒入10L塑料桶中,并加满蒸馏水,稀释至0.005mol/L即得。

4 电解液:准确称取745mgKCl溶入100ml重蒸水中。

5待测水样:仪器的线性范围为2~50mg/L,当被测样品的BOD浓度大于50 mg/L时,会导致洗时间过长,就使用3中制备的清冼溶液将其稀释至500 mg/L以下,再进行测量,最好在中间值25 mg/L附近,这样效果最好。

注意:稀释后的样品,磷酸盐缓冲溶液的浓度应在0.005mol/L,pH值应在7附近。当被测样品的pH值小于4或大于10时,应调节其pH值至7,然后加入磷酸盐缓冲溶液,使磷酸盐的浓度在0.005mol/L,每次直接测量的样品体积应不小于40ml。

使用前准备:

1 微生物膜活化:微生物应在2~8℃下干燥保存,保质期一年。使用前先在0.005mol/L的磷酸盐缓冲溶液中浸泡48小时(温度在33~35℃之间)。然后将其安装在电极上,在仪器的清洗工作状态下,该微生物膜需要一至两天的持续活化才能达到输出稳定。

2仪器出厂设定为33℃,环境温度低于10℃时可将其设定在35℃。

3 预热:每天第一次开机后,在清洗状态下至少预热60分钟以上,以使微生物充分活化并使恒温箱的温度达到平衡。

测定步骤我就按仪器的作业指导书的步骤来测定的了,我配置了25mg/l的标液来进行测定前单点的标定,标定后用清洗液清洗后再次测定这个标准溶液,测定值不是偏高就是偏低,我研究了好几天了,都找不出原因。因此想在这里和大家交流学习一下,对BOD快速测定法多一些认识。

大家讨论一下你们使用的BOD是什么那个厂家生产的?是什么型号的?测定中会出现什么问题,有没有具体的解决方法呢?在BODBOD微生物传感器快速测定法中,有没有什么要特别注意的?
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用快速法测定过,不过测法和你的不一样,你这个还真没用过
该帖子作者被版主 kinddy12892积分, 2经验,加分理由:感谢参与
老兵
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该法微生物膜的质量和活化很关键,测标样肯定没有问题,但侧环境水样确实不易测准,尤其是含藻类的湖库水和基体复杂的污染水,加之该法在无自动进样器和样品量多的情况下,既不省力,也不省时,不能在样品保质期内快速完成成批试样的分析,因此我们已不再用此法,而改用5日培养的无汞压力法测定。
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2010/4/19 21:44:42 Last edit by wangliqian
也无风雨也无晴
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很多大学的实验室用的都是WTW的Oxitop IS6/12,是呼吸压差法的原理。
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fan_830704
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原文由 fan_830704(fan_830704) 发表:
国内外哪款仪器用得比较好![/quote
还有自动进样器
luckytree01
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原文由 小H(kinddy1289) 发表:
    对生化需氧量(BOD)的测定 微生物传感器快速测定法HJT 86-2002  这个方法大家都并不陌生,但是我用这个方法测定BOD时,数据老是测不准确。
我按仪器的作业指导书来操作,我们的仪器型号是BOD
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具体的操作步骤如下:


溶液配制

1 BOD标准溶液:将谷氨酸和葡萄糖在103℃下烘干1小时,冷却到室温后,准确称取二种物质各1.705g溶入1000ml磷酸盐清洗溶液中,即得2500mg/L的标准溶液。仪器常用的标准溶液有5mg/L、10mg/L、15mg/L、25mg/L、和35mg/L,需用0.005mol/L的磷酸盐清洗溶液稀释。

2缓冲溶液:称取磷酸二氢钾68g和磷酸氢二钠134g溶入1L重蒸水中,即得0.5mol/LpH值为7.0的缓冲溶液。本缓冲溶液用于标准溶液及被测样品的稀释,并使其磷酸盐缓冲溶液的浓度达到0.005mol/L的清洗液。

3 清洗液:取0.5mol/L的缓冲溶液100ml倒入10L塑料桶中,并加满蒸馏水,稀释至0.005mol/L即得。

4 电解液:准确称取745mgKCl溶入100ml重蒸水中。

5待测水样:仪器的线性范围为2~50mg/L,当被测样品的BOD浓度大于50 mg/L时,会导致洗时间过长,就使用3中制备的清冼溶液将其稀释至500 mg/L以下,再进行测量,最好在中间值25 mg/L附近,这样效果最好。

注意:稀释后的样品,磷酸盐缓冲溶液的浓度应在0.005mol/L,pH值应在7附近。当被测样品的pH值小于4或大于10时,应调节其pH值至7,然后加入磷酸盐缓冲溶液,使磷酸盐的浓度在0.005mol/L,每次直接测量的样品体积应不小于40ml。

使用前准备:

1 微生物膜活化:微生物应在2~8℃下干燥保存,保质期一年。使用前先在0.005mol/L的磷酸盐缓冲溶液中浸泡48小时(温度在33~35℃之间)。然后将其安装在电极上,在仪器的清洗工作状态下,该微生物膜需要一至两天的持续活化才能达到输出稳定。

2仪器出厂设定为33℃,环境温度低于10℃时可将其设定在35℃。

3 预热:每天第一次开机后,在清洗状态下至少预热60分钟以上,以使微生物充分活化并使恒温箱的温度达到平衡。

测定步骤我就按仪器的作业指导书的步骤来测定的了,我配置了25mg/l的标液来进行测定前单点的标定,标定后用清洗液清洗后再次测定这个标准溶液,测定值不是偏高就是偏低,我研究了好几天了,都找不出原因。因此想在这里和大家交流学习一下,对BOD快速测定法多一些认识。

大家讨论一下你们使用的BOD是什么那个厂家生产的?是什么型号的?测定中会出现什么问题,有没有具体的解决方法呢?在BODBOD微生物传感器快速测定法中,有没有什么要特别注意的?

你好:我们实验室现在测BOD就是用的LB50型快速测定仪,我是测染料的,配的浓度是250mg/L,测的结果是3.2mg/L,我觉得这个值太低了,该染料的COD是350mg/L。我想问一下,你现在的数据测定准吗?还有,我这仪器的排液管一直是排出很多气泡,是不是气泵供气太多,使得测得的数据偏低呀?我测了一下自来水的BOD,为0.6mg/L,不知道对不对?谢谢!
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