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主题：【原创】【极限色谱体验】产品分析方法验证

浏览0 回复54 电梯直达
huaibeijiayuan
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发表于：2010/03/26 08:18:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被plexu设置为精华；
    前一段时间单位接到一个定制加工业务，客户提供了其分析方法，由于涉及客户的产品信息保密需要，故在以下条件验证中省略了产品名称。
首先接到客户的分析方法后检查目前现有的仪器是否齐全、试剂是否齐全。还好条件比较普通，没有特殊的仪器要求和试剂要求。以下是分析条件：
流动相：甲醇：水=60：40（V/V）
色谱柱：C18（没有其他详细资料）
流速：0.7ml/min
检测波长：254nm
进样量：20ul
运行时间：30min
样品处理：称取0.05g样品溶解于100ml甲醇中。（客户没有提供谱图）
有一个注意点就是样品未溶解时性质比较稳定，但溶解后产品长时间放置会不稳定。
原来以为根据这个现有条件，又没有特殊要求，条件验证应该比较简单，谁知在后来的验证过程中发生意想不到的问题，也走了不少的弯路，请听我慢慢道来：

    首先安排人员按照客户的条件进行检测，以下是相关仪器信息：
仪器条件：Agilent1200液相色谱仪
环境条件：室温
色谱柱：Agilent Extend C18 150mm*4.6mm*5um
其他条件：与客户相同。
这是当时分析的谱图，从分析谱图上看，样品的保留时间及峰型都比较理想，认为通过进一步的微调应该能够达到与客户的统一。当时没有将操作过程进行记录。
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huaibeijiayuan
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2010/3/26 8:18:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当时因为生产车间样品比较多，暂时将这个调试验证工作放缓。过了几天，重新进行验证时，发生了意想不到的事情。同样的方法同样的色谱柱怎么也没有这个效果了。这是分析的谱图。
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2010/3/26 8:24:43 Last edit by huaibeijiayuan
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2010/3/26 8:19:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之后开始查找原因，流动相反复确认、柱温调整、流动相比例调整、流动相PH值调整、增加缓冲盐……都没有改善，就像昙花一现，再也达不到当初的效果。因为当时没有详细的操作记录，这是最大的失败。没办法只好向高手求救了，当时在信息网上发布了求职贴，同时请教了月旭公司的zxhcnf版主，提出了很多好的建议，同时考虑到我们单位色谱柱型号的局限性，建议将样品寄到月旭公司，让他们帮助调试，看看是否能够达到重现效果。在得到领导的同意后寄出了样品。

没过两天zxhcnf版主回复了，在用了他们的XB C-18色谱柱后峰型有了明显的改善，只是保留时间稍微迟了一点，这个可以再适当调整。这是分析的谱图。


这是放大的谱图


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2010/3/26 8:27:00 Last edit by huaibeijiayuan
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2010/3/26 8:19:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照zxhcnf版主的建议，自己进行了试验，峰型确实有了很大的改善，但稍微有点前伸，准备继续进行适当的微调。


这是放大后的谱图





就此分析以上产生的原因：
1、提醒我们下次调试样品时必须及时进行记录，免得到时出现问题时不能及时查到问题。
2、调试方法尽可能一次做到位，不要半途而废，以防时间长，重复劳动。
3、在调试方法时，要确保系统清洗干净，防止前期样品的残留。
4、要确保色谱柱柱效在可接受的范围内。
5、在出现问题后尽快请教专家，以少走弯路。
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2010/3/26 8:30:34 Last edit by huaibeijiayuan
plexu
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2010/3/26 12:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zxhcnf版主用的XB-C18是多少长度呢？怎么会保留时间有这么大的差别？估计是用了25厘米的规格。如果方法里只规定用C18，要缩短保留时间很方便，只需选用相应长度的色谱柱就可以。
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东风恶
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2010/3/26 12:58:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的分享！
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lingshike
lingshike
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2010/3/26 23:08:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主和大家分享的5点总结，很不错啊。
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huaibeijiayuan
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2010/3/27 16:01:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 plexu(plexu) 发表:
zxhcnf版主用的XB-C18是多少长度呢？怎么会保留时间有这么大的差别？估计是用了25厘米的规格。如果方法里只规定用C18，要缩短保留时间很方便，只需选用相应长度的色谱柱就可以。


所用的都是25cm的色谱柱
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huaibeijiayuan
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2010/3/28 4:36:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 plexu(plexu) 发表:
zxhcnf版主用的XB-C18是多少长度呢？怎么会保留时间有这么大的差别？估计是用了25厘米的规格。如果方法里只规定用C18，要缩短保留时间很方便，只需选用相应长度的色谱柱就可以。


准备用１５的柱子试试
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/3/28 13:08:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
原文由 plexu(plexu) 发表:
zxhcnf版主用的XB-C18是多少长度呢？怎么会保留时间有这么大的差别？估计是用了25厘米的规格。如果方法里只规定用C18，要缩短保留时间很方便，只需选用相应长度的色谱柱就可以。


准备用１５的柱子试试

到时候是不是又有一篇大作拿出来分享
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小卢
luxw
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2010/3/28 15:35:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前后如此大的变化，真的很让人难理解啊！
不过，个人认为如果开始能出现如此好的峰形，再后来实验中一定是有某个地方搞错了！
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