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这里有个方法你可以参考下

　　烷基酚类化合物（Alkylphenols，Aps）为在环境中广泛存在的环境激素类物质，易引发内分泌紊乱，造成人体正常激素失常，危害生物体的生殖功能系统、干扰和降低人体的免疫机能，甚至引发恶性肿瘤〖1〗。

　　烷基酚和双酚A（Bisphenol A，BPA），是烷基酚类化合物中有代表性的环境污染物，其降解产物（主要为壬基酚和辛基酚）具有比母体化合物更强的毒性〖2〗。壬基酚（nonylphenol，NP）和辛基酚（octyphenol，OP）均为联合国制订的持久性有毒化学污染物。2008年10月18日加拿大联邦政府正式宣布，决定将BPA列入有毒物质列表中。

　　目前，对BPA、OP和NP的研究对象主要为饮料类食品、动物组织和水环境样品，所采用的分析方法有高效液相色谱法〖3，4〗和气相色谱法〖5，６〗。由于BPA、OP和NP在实际样品中含量较低，同时复杂的样品基底对分析过程会产生严重的干扰，因此在进行分析前，需进行预处理。常用的预处理方法有液-液萃取法（Liquid-liquid extraction，LLE）［７］、基质固相分散法（Matrix solid-phase dispersion，MSPD）〖６〗、固相萃取法（Solid phase extraction，SPE）〖8〗、加速溶剂萃取法（Accelerated solvent extraction，ASE）〖3，９〗、固相微萃取法（Solid phase microextraction，SPME）〖1０〗和中空纤维膜微萃取法（Hollow fiber membrane extraction，HFME）〖1０〗等。这些预处理方法虽取得一定的实际应用，但它们也存在着一些不足，如LLE、MSPD、SPE和ASE均需一定量的有机溶剂，SPME和HFME的萃取容量较低。

　　搅拌棒固相萃取技术（Stir bar sorptive extraction，SBSE）是在固相微萃取技术（SPME）基础上发展的一种新型的无溶剂或少溶剂的样品前处理方法，由Sandra等在1999年首先提出，并由Gerstel公司商品化〖１１，12〗肷唐坊疭BSE相比，SBSEM可直接对极性有机化合物进行有效萃取而无需进行衍生化。本研究以聚（N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯）整体材料为涂层的搅拌棒萃取BPA、OP和NP，考察了萃取时间、解析时间、样品基质中pH值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响，在此基础上与HPLC-DAD联用测定实际水样中3种目标化合物。

　　2  实验部分

　　2.1  仪器与试剂

　　高效液相色谱设备：LC-20AB泵，CBA-20A控制器，SPD-M20A DAD检测器（Shimadzu，日本Kyoto公司），7725i进样阀（美国Rheodyne公司），20 μL定量阀。商品化搅拌棒（Commercial stir bars，SBSEC）：涂层材料为PDMS，棒长20 mm，涂层厚度1.0 mm（Twister; Gerstel，Müllheim a/d Ruhr; Germany）；自制搅拌棒（SBSEM）：细玻璃管中密封一段铁丝，搅拌棒（30 mm×６ mm）以聚（N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯）整体材料为涂层，涂层厚度1.0 mm〖1２〗。

　　BPA（99%，日本TCI公司），OP（99.7%，上海化学试剂厂），NP（99%， 德国Augsburg公司），乙腈和甲醇（色谱纯，Tedia 公司），实验用水均为Milli-Q 水（Millipore公司）。

　　2.2  标准溶液的配制

　　分别称取2.5 mg各标准样品，甲醇溶解并定容于25 mL 棕色瓶中，配制成100 mg/L的单标储备液，置于4 ℃的冰箱中保存。使用时，用水稀释至所需浓度，制得混合标准溶液。

　　实际水样分别采自厦门污水处理厂的入水口和出水口以及厦门大学附近海域的海水。使用前用0.45 μm滤膜过滤。

　　2.3  色谱条件

　　Kromasil LC-18色谱分离柱（250 mm×4.5 mm i.d．，5 μm）；流动相为水(A)-乙腈(B)；流速：1.0 mL/min；检测波长：276 nm；进样体积：20 μL。优化后的梯度洗脱程序为： 0~5 min，60% B;5~10 min，60%~100% B; 10~20 min，100% B; 20~25 min，100%~60% B。

　　2.4  实验方法

　　室温条件下，准确量取100 mL标准水样于250 mL烧杯中，放入搅拌棒，以200 r/min的速度进行搅拌萃取。萃取完成后，取出搅拌棒，转移到3.0 mL乙腈溶液中，以同样搅拌速度进行解析。解析液经氮气吹干后，用乙腈定容至0.5 mL，然后进行色谱分析。