5.3.6 M200E氮氧化物分析仪的调试
5.3.6.1 结构介绍
1.) M200E基础部件为一个臭氧发生器、反应室、外置泵、及样气源。臭氧发生器是通过在一强电场作用下分解空气中氧气,电晕放电法产生臭氧。反应室需在真空状态下运行,因此在反应室之间有流量限流器,反应室压下降到5in-Hg。
2.) 当样气包含NO时,通过一高灵敏的光电倍增管(PMT)检测器测试产生的光化学反应,同样也需要安装滤光片(660nm)和热电冷却器使PMT测量更稳定。
3.) 分析仪器为实现测量NO2,NOX,仪器周期性的将样气通入钼转炉(315oC)。该转化炉将NO2转化为NO,以便可用化学发光法进行测试,NOX测试和NO测试之间的转换可通过NO/NOX转换阀实现。另外增加自动零气阀(AZV)该阀可周期性将样气传送到排气口,其间只有臭氧进入反应室,产生的信号是各种噪音造成的,测试PMT信号,求出平均化值后,在计算出减去。
4.) 由于臭氧发生器电晕放电法产生臭氧法的同时,可由空气中的N2和H2O能产生硝酸,为此臭氧发生器内部放置一套装有渗透膜的干燥器(DRYER)和过滤器(F)。样气路上内置一个1um的样气过滤器(SF),在排气口处放置一特殊臭氧催化分解器(D)以消除分析过程中过剩的臭氧。
5.) 项目中,通常M200E分析仪选装由CPU控制的不锈钢零/满阀,主要为了便于用户直接将校准气体接入仪器,自动进行零/满检查或校准。
5.3.6.2 测量原理介绍
M200E仪器测量方法的原理是检测NO和O3反应发出的荧光,该反应有两个过程。第一步,单个NO分子与单个O3碰撞,发生反应产生一个O2分子和一个NO2分子。在碰撞之后,部分NO2保留一定数量的多余能量,因此,处于激发态,NO2分子的一个电子保留有比正常状态更高的能量。见方程式1-1。
方程式1-1
热力学要求系统寻求最低的稳定能量状态,因此,NO2分子在随后步骤中很快回到它的基态,并以光子形式发出能量,波长从600-3000 nm,峰值大约是1200 nm 其它所有条件确定为常数后,反应室中NO的数量和反应所发出光的数量成线性关系。NO越多,产生的光也就越多,用光敏感传感器在
近红外光谱区可以测量得到。为了在反应(1)中得到最大产量,给M200E仪器供应过量的O3(大约3000-5000ppm),O3从内部O3发生器上得到。
5.3.6.3 M200E分析仪调试
M200E氮氧化物分析仪的调试包括查看测量信息、仪器参数设置和仪器维护。
1.) 查看仪器性能参数信息
当仪器处于SAMPLE操作模式,在前面板上的一系列的功能测试也可以使用。这些参数提供了仪器当前操作状态的重要信息,对于故障排除也非常有用的。若查看这些功能测试,只要朝一个方向重复地点击<TST TST>。
2.) 仪器参数
仪器参数在出厂时已经设置完成,在项目现场检查相关设置即可。
模拟量输出配置:单量程模式(SNGL),0-500ppb。
量程单位:ppb。
5.3.6.4 仪器校准和检查
一、 校准准备
仪器已经选择了模拟量程(0-500ppb)和测量单位(ppb),量程模式(SIGNL)和量程最大浓度(500ppb)。
1.1校准必需的设备和消耗品
-校准设备
-零气气源
-NO满度气源
-气路管-所有的气路管都是Teflon材料
1.2零气
零气在化学组成上相似于地球大气,但除去了所有影响仪器读数的成分。对于NOX测量设备,零气组成上和样品
气相似,但没有NOX ,除去了大量的CO2、NH3和水蒸气。
这种装置象AQMS-100零气发生器,它把周围空气干燥和除去污染物质,是可以实现的。
1.3气体标准
满度气是被特定地混合,在化学组成上与设定满测量量程的大约90%的被测气体相一致。例如,测量量程是500 ppb,那么满度气应该是一个大约浓度为450 ppb的NO气体。
推荐用NO钢瓶气做满度校准,满度气应该保证有特别的准确度,确保正确校准仪器。典型的NO气体准确度为1或2%。NO标准气用N2混合。
1.4 NO2转换率
为了确保M200E仪器的准确运行,经常检查NO2转换率是非常重要的,在需要时更新这个数值。NO2默认的转换率是1.0000。如果仪器正常工作,作为USEPA的要求,转换率应该是从0.9600到1.0200 (转换率为96-102%) 。如果超出这个极限,NO2转换器就应该更换。建议仪器运行后每6个月进行一次NO2转换率检查,详细检查布骤详见说明书。
二、手动校准
下面介绍M200E型NOX分析仪的基本的手动校准方法,没有配置Z/S零满切换阀,样气和校准气均需从SAMPLE输入口进入设备。
注意:仪器校准和检查的区别
点击ENTR键,重新计算储存值的OFFSET和SLOPE (仪器的响应曲线),改变仪器的校准。
如果您想执行一次校准检查CHECK,不能点击ENTR键。
2.1基本手动校准
步骤1 检查零气源和满度气源管路连接情况。
步骤2 设置预期的NO、NOX满度气浓度值。仪器为单量程模式(SNGL),显示的量程满度为500ppb。
预期的NOX和NO满度气溶度通常是一样的,除非转换率不是1.000,或者转换率设置不确切。在设定预期的满度气溶度值时,总是认为满度气含有杂质(NO气体里通常含有1-3% NO2),因此通常设置NOX=400ppb, NO=397ppb。
步骤3 执行零点/满度校准:
注释
如果在零点或满度校准过程中,ZERO或SPAN键没有显示,测量的浓度值与预期值就明显有差别,仪器就不能做零点或满度校准。
2.2 有零点/满度切换阀的手动校准
使用零点/满度切换阀选项的零点和满度校准类似1.1中那种讲述,除了下列两点:
仪器增加了零气和满度气输入口,零气和满度气的入口与样品入口分开。
零点和校准操作采用专门键(CALZ和CALS),可以直接地和独立地启动。
操作同于1.1及M100E2.2操作,此处略。
5.3.6.5 仪器维护
1.) 仪器应备有日常维护记录本,检查和现场进行维护时,工作人员应对仪器的操作内容进行详细的记录,并对异常现象进行记录。
2.) 检查仪器上的和连接管路是否松动或漏气,应及时处理漏气地方并记录。
3.) 打开仪器正面板和后面板过滤器支架,检查过滤纸是否需更更换。
4.) 检查仪器屏幕上是否有MSG信息出现,可以按该符号下面键,读取相应仪器保存的保留警告信息。记录警告内容,检查仪器相应功能,按CLR 清除这些信息,MSG便会消失,如不能消失(或有其他异常情况)查阅说明书或及时联系工程代表,并将仪器暂时关闭,以防仪器受到更多损坏。
5.) 仪器需要维护内容:
项目 维护周期
TEST中各项内容 每周检查
零/满校准或检查 每周或按需要
过滤器滤膜 每两周或按需要更换
反应室清洗 每年或按需要清洗
气路管线 每年检查一次,必要时清洗
工厂校准 每年一次及维修后进行
检漏 每年检查