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气相色谱（GC）
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主题：【求助】更换色谱柱后没有信号

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bigboy_81
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发表于：2010/03/31 16:59:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱仪：GC112A
更换前的色谱柱：Porapak Q 80/100
更换后的色谱柱：分子筛5A 80/100
柱温：50℃
进样器：50℃
热导池：50℃
载气：Ar

向各位高手求助，之前更换了一根分子筛13X 60/80的色谱柱后，也发现没有信号，以为可能是填料的目数不同，这次买的分子筛5A 与原来正常工作的Porapak Q的填料目数是一样的。将进样器和热导池的温度升高到100℃也不起作用。另外还有个问题，想用分子筛5A 来测NO和O2，应该怎样设定柱温、进样器和TCD的温度才能有效分离？之前我用Porapak Q时发现NO的峰紧挨着左边的O2峰，几乎被覆盖了。自己不是学化工化学，但是实验要用到色谱，周围也没有人懂的，非常郁闷。
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2010/3/31 17:25:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用TCD测试N2、O2、NO可以用氦气或者氢气做载气，柱子选用5A或13X，0.23mm～0.18mm(60～80目)，进样量1ml，汽化室温度100度，柱箱40度，检测器100度；
没有信号，检查信号连接线是否连接好，可以试着重新拔插一下。
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安平
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2010/3/31 20:49:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者是灵敏度不足的问题。热导电流多少？
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bigboy_81
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2010/4/1 21:04:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热导电流是70mA。
会不会是选择用Ar作为载气使其出问题了？查了5A分子筛的资料，说是Ar 会有峰出现的，由于Ar比He便宜，所以之前用Porapak柱的时候一直用Ar作载气。
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