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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】GC噪声异常

浏览0 回复15 电梯直达
cclmzyq
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发表于：2015/09/10 16:13:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近气相出现了一个问题。。每次开机之后噪声都会非常大。。我老化。。维护进样口。。反正就是搞好之后。分析批处理。。在批处理之后插入一个老化程序。。完事之后噪声之后也OK。。。基线很干净。。重点来了，我降温关机之后再开机。。基线就不对劲了。。。。好多小杂峰。。噪声非常大。。我很奇怪这是为什么~~
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安平
byron1111
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2015/9/10 18:12:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    什么检测器，看看色谱图如何？
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许之秦
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2015/9/10 22:38:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议说一下仪器的配置，最好可以有个谱图，这样子比较好分析
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cclmzyq
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2015/9/11 8:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    什么检测器，看看色谱图如何？
FID检测器。。。这是图谱。。。。上面是FID的。下面是ECD的。。两个气路载气是一个气源。。。看FID的图谱好像还挺有规律。。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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xiao-jin
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2015/9/11 21:32:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是什么型号？ECD基线噪声好像问题不大，FID熄火后走下基线看看，来区别问题来源。
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zyl3367898
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2015/9/11 21:41:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD很正常，FID有些问题，换新衬管与进样垫，老化色谱柱，进溶剂看看基线，多进溶剂，看基线是否正常。
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symmacros
jimzhu
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2015/9/11 22:35:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关机后开机这种情况正常，建议开机后升温老化一下就可以了。
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zyl3367898
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2015/9/12 17:01:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化后再进几针溶剂，基线应该能平稳。
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cclmzyq
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2015/9/14 15:37:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
老化后再进几针溶剂，基线应该能平稳。


有新情况，进样口维护之后。再次开机。基线没问题。。我以为问题解决了。。就降温关机。。今天一开机发现噪声又特别大。。。而且信号超高。。以为是检测器的问题。。于是想降温维护检测器。。在降温过程中发现信号会有一个非常大的直线下降突变。。然后基线就变好了。。等稳定一段时间之后基线又会出现一个大的直线上升突变。。然后基线变差。。于是我又单独给检测器反复升温降温观察了一下。
总结：在进样口和柱温稳定的情况下，单独变化FID检测器的温度，发现在FID温度变化过程中，无论是升温还是降温信号都会出现下降的突变，然后基线平稳。。等稳定一段时间之后，信号就会出现升高的突变。。然后噪声变大。。。
准备清理检测器看问题能否解决。
该帖子作者被版主 v2984502加 2积分， 2经验，加分理由：感谢反馈
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2015/9/14 15:44:29 Last edit by cclmzyq
雨木霖
mickeylin
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2015/9/14 16:31:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否空气不好？？
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/9/14 18:05:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后续如何，楼主要来反馈，期待问题解决。
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