可用二安替比林甲烷光度法测定
方法原理
二安替比林甲烷(用DAPM表示)与溶液中的TiO2+在0.5~1 mol/L的盐酸介质中生成黄色络合物,测量其吸光度。铁离子也能与二安替比林甲烷形成黄色配合物,加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+,以消除其干扰。
试剂
(1) HCl (1+2);
(2) 抗坏血酸溶液( 5g /L);将 0.5g 抗坏血酸溶于100 ml水中,过滤后使用。用时现配。
(3) 二安替比林甲烷溶液( 30 g /L):将 15g 二安替比林甲烷(C23H24N4O2)溶于500 ml盐酸(1+11)中,过滤后使用
(4) TiO2标准溶液:
称取 0.1000g 经干燥过的纯二氧化钛(TiO2)于300 ml烧杯中,用少量水润湿,加10 ml浓磷酸,在时常摇动下加热溶解完全,冷至室温,加水100 ml并冲洗杯壁,移入1000 ml容量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有0.100mg二氧化钛。
吸取100.00 ml上述标准溶液于500 ml容量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含有0.0200 mg二氧化钛。
操作步骤
(1) 工作曲线的绘制
分别向 100 m 1容量瓶中放人0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00ml TiO2标准溶液(分别相当于0、0.0500、0.100、0.150、0.200、0.250、0.300 mg TiO2),依次加入l0 ml HCI (1+2)溶液, 10 m 1抗坏血酸溶液( 5 g /L)、 5 m 1 95%(v/v)乙醇及20 ml 二安替比林甲烷溶液( 30g /L),然后用水稀释至标线,摇匀。此即为标准比色溶液系列。放置40 min后,用 10 mm 比色皿,以水作参比,于分光光度计420nm处依次测定标准比色溶液系列的吸光度。按测得的吸光度值与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
(2) 测定
移取25.00 ml水样放入l00 ml容量瓶内,加入10 ml HCl(1+2)溶液,10 ml抗坏血酸溶液( 5g /L),放置5 min,再加 5 ml 95%(v/v)乙醇及20 ml二安替比林甲烷溶液( 30g /L)。以下步骤同(1) 工作曲线的绘制操作。测定其吸光度,根据测得的吸光度值在工作曲线上查出相应的TiO2浓度。