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| 【作者中文名】 | 于志勇; |
| 【作者单位】 | 北京龙智达公司; |
| 【文献出处】 | 高分子通报, Polymer Bulletin, 编辑部邮箱 2009年 03期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【摘要】 | 在凝胶色谱的使用过程中,有很多因素都会引起基线的波动。在这里,我们将一些可能引起凝胶色谱基线波动的原因以及解决方法汇总成下表,供大家参考。示差检测器的池子是由样品池(Smpl)和参比池(Rfm)两部分构成的。在实验过程中,参比池里装有流动相。当有样品经过样品池时,由于样品的折光指数与流动相的折光指数不同,穿过样品池和参比池的光束发生偏转,样品的浓度越大,偏转角度的越大。示差检测器的的结构示意图从示差检测器的结构和原理上看,我们在实验中要注意几个方面:(1)首先是温度。这个温度包括室温和实验温度。一般要求室温比实验温度低10℃为最佳。在夏天尤其要注意空调器的出风口不能直接吹向仪器;(2)流动相要脱气后再进入仪器。脱气的最佳方法是用在线脱气机。在线脱气机能够保证在3mL/min的流量时,出口处的含氧量为2ppm。没有在线脱气机的用户,可以每2个小时把流动相放入超声波仪做脱气处理。再次进样前,示差检测器要做一次清洗,即置换参比池中旧的流动相;(3)当检测器中有气泡时,可以用改变流速的方法,来冲洗检测器;(4)如果检测器中有污染,用流动相冲洗不出来时,可以采用15%的硝... |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:GFZT.0.2009-03-013 |
| 【作者中文名】 | 于志勇; |
| 【作者单位】 | 北京龙智达公司; |
| 【文献出处】 | 高分子通报, Polymer Bulletin, 编辑部邮箱 2009年 02期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【摘要】 | 我们在使用凝胶色谱分析样品时,有时会发现色谱峰的出峰时间发生迁移。在这里,我将一些常见的出峰时间异常问题罗列如下。除上述因素外,如果对色谱柱的使用和保存不当,色谱柱的性能也会很快下降。在此,提供一些经验方法供大家参考。色谱柱的安装和使用(1)在连接色谱柱之前,应该预先用即将使用的流动相置换以前用过的流动相;(2)当色谱柱保存不当或长时间不用时,在色谱柱的进口或出口处会有一些气泡。因此在连接色谱柱前,要赶走这些气泡;(3)连接色谱柱要注意标牌上进出口的方向;(4)如果用较高的温度做分析试验,应首先在0.2到0.3mL/min的流速下,缓慢地升高温度。当温度达到设定的温度时,再慢慢地提升到试验时所需的流速;(5)如果色谱柱需要较长的时间才能平衡稳定,应该检查色谱柱连接处是否有漏液。色谱柱的拆除和保存(1)完成分析试验后,在0.2mL/min的流速下,缓缓地将柱温箱温度降到室温;(2)色谱柱降到室温时,要快速地用堵头将从仪器上拆下的... |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:GFZT.0.2009-02-013 |
| 作者中文名】 | 于志勇; |
| 【作者单位】 | 北京龙智达公司; |
| 【文献出处】 | 高分子通报, Polymer Bulletin, 编辑部邮箱 2009年 01期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【摘要】 | 在进行凝胶色谱实验的时候经常会碰到一些峰形异常情况,这些异常峰形究竟如何引起,如何解决这些峰形异常情况并使实验顺利进行,是摆在每个实验者面前的一个问题。通过多年的实验积累,我们掌握了一些关于这些异常峰形出现的规律,找到了一些解决方法,并汇总成下表,供大家参考。凝胶色谱柱的填料主要有硅基和聚合物基(如聚羟基甲基丙烯酸酯、苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、高交联聚乙烯醇和聚次亚乙烯等)。水溶性色谱柱的填料一般用硅基和聚羟基甲基丙烯酸酯。硅基的色谱柱适合用来分离蛋白质等样品。聚羟基甲基丙烯酸酯的色谱柱,适合于各种水溶性聚合物和多糖。苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的色谱柱主要应用于油溶性的流动相,如四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺等有机溶剂。高交联聚乙烯醇的色谱柱可以用于水溶性/油溶性两项体系。一些特殊的填料如聚乙烯苯,则因其特殊的性能(耐高压)被应用于一些粘度较大的有机流动相。在理论上,凝胶色谱实验中的样品在填料上是完全没有保留的,可实际上样品和填料之间可能会存在一些相互作用,这就要求我们在使用不同... |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:GFZT.0.2009-01-008 |
| 【英文篇名】 | Determination of 24 organophosphorus and carbamate pesticide residues in vegetables by gas chromatography with gel permeation chromatography |
| 【作者中文名】 | 陈霞; 张雪梅; 杨华梅; 刁春霞; |
| 【作者英文名】 | Chen Xia; Zhang Xue-mei; Yang Hua-mei; Diao Chun-xia（Taizhou Center for Disease Control and Prevention; Taizhou 225300; China）; |
| 【作者单位】 | 江苏省泰州市疾病预防控制中心; |
| 【文献出处】 | 中国卫生检验杂志, Chinese Journal of Health Laboratory Technology, 编辑部邮箱 2009年 01期 期刊荣誉：ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 有机磷农药; 氨基甲酸酯类农药; 凝胶色谱; 气相色谱; 蔬菜; |
| 【英文关键词】 | Organophosphorus pesticide; Carbamate pesticide; Gel permeation chromatography; Gas chromatography; Vegetables; |
| 【摘要】 | 目的:建立蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测新方法。方法:样品用乙腈提取,经SX-3凝胶色谱柱净化,用气相色谱法进行检测。结果:24种有机磷和氨基甲酸酯类农药分离良好,在蔬菜中的最低检出浓度为0.01～0.02 mg/kg,在蔬菜中3个浓度添加水平的平均回收率为70.1%～113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～12.4%。结论:方法准确,杂质干扰少,操作简便,适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。 |
| 【英文摘要】 | Objective:To establish a method for determination of 24 organophosphorus and carbamate pesticide residues in vegetables.Methods:The sample was extracted with acetonitrile and cleaned-up by gel permeation chromatography and detected by gas chromatography.Results:The 24 pesticides were separated from each other,the average recoveries of the three levels were 70.1%~113.4% in vegetables,RSD was 1.8%~12.5% and the detection limit was 0.01~0.02 mg/kg.Conclusion:This method is of good accuracy,less interferences f... |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:ZWJZ.0.2009-01-032 |
| 【英文篇名】 | Study on HPGFC fingerprint chromatogram of fresh Ginseng aqueous extract |
| 【作者中文名】 | 姜先刚; 赵雨; 唐任能; 张巍; 马晶; 赵大庆; |
| 【作者英文名】 | JIANG Xian-gang ZHAO Yu TANG Ren-neng ZHANG Wei MA Jing ZHAO Da-qing~（**） （Center for New Medieine Researeh of Changchun University of TCM; Changchun 130117; China）; |
| 【作者单位】 | 长春中医药大学中医药与生物工程研发中心; |
| 【文献出处】 | 药物分析杂志, Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 编辑部邮箱 2008年 08期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【关键词】 | 鲜人参; 水提取物; 高效凝胶过滤色谱法; 指纹图谱; |
| 【英文关键词】 | fresh Ginseng; Ginseng aqueous extract; HPGFC; fingerprint; |
| 【摘要】 | 目的:针对不同产地、不同生长年限的人参,建立人参药材水提取物的高效凝胶过滤色谱指纹图谱,为人参的质量评价提供依据。方法:以中性缓冲液抽提获得人参水提物,以相对分子质量标准蛋白为标准品,以人参主要蛋白(GMP)为对照,OHpak SB-803 HQ(8 mm×300 mm)凝胶排阻液相色谱柱(排阻极限10万),流动相:10 mmol·L~(-1)Tris·HCl(含10 mmol·L~(-1)NaCl,pH 7.4),流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:25℃,应用紫外检测器检测,检测波长为280 nm。谱图通过相似度评价系统软件进行分析。结果:人参药材水提物的高效凝胶过滤色谱有6个特征峰,人参药材的相似度在0.9～1.0之间,稳定性、重复性和精密度良好。结论:该色谱图可作为人参药材水提取物的高效凝胶过滤色谱指纹图谱,用于鲜参药材水提取物的质量评价。 |
| 【英文摘要】 | Objective:To establish a fingerprint analysis and identification method for quality control of aqueous ex- tract from fresh Radix Ginseng of different ages and sources by constructing the high performance gel filtration chro- matography(HPGFC)fingerprint.Methods:The high performance gel filter column(OHpak SB-803 HQ,8 mm× 300 mm)was adopted with a mobile phase of 10 mmol·L~(-1)Tris·HCl buffer(pH 7.4)containing 10 mmol·L~(-1) NaCl.The flow rate was 1.0 mL·min~(-1).The wavelength of detector was set at 280 nm... |
| 【基金】 | 科技部“十五”攻关(2004BA907A17)资助项目 |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:YWFX.0.2008-08-003 |
| 作者中文名】 | 于志勇; |
| 【作者单位】 | 北京龙智达公司; |
| 【文献出处】 | 高分子通报, Chinese Polymer Bulletin, 编辑部邮箱 2008年 11期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 |
| 【摘要】 | 自从20世纪60年代中期到现在,凝胶渗透色谱仪在仪器方面一直沿用以普通高效液相色谱仪的模式。在大分子分离和测试方面虽然已经有很成熟的技术和经验,但从分子量和分子量分布的测试上来说,还是有很多不足的地方。90年代初,由于色谱柱填料合成的改进和仪器加工工艺的提高,已经研制出凝胶色谱专用的仪器——微量凝胶色谱micro-GPC。微量凝胶色谱(mGPC)是集高效、环保、节约于一体的最新凝胶色谱技术。mGPC具有比普通GPC更高的柱效、更快的分离时间和使用更少的试剂等优势,是今后凝胶色谱的一个发展方向。图1mGPC和普通GPC的色谱图比较SuperHZ是mGPC的色谱图;Hhr是普通GPC的色谱图。与传统的凝胶色谱区别表1微量凝胶色谱与传统凝胶色谱的主要仪器指标比较传统GPC mGPC色谱柱色谱柱的尺寸7·8×300mm4·6×250mm色谱柱填料的粒径5μm3μm柱效>15,000TP/30cm>25,000TP/25cm溶剂消耗量15mL2·5mL泵流量范围1~10mL/min1~2000μL/min常用试验流量1mL/min0·35mL/minRI检测器池子尺寸8μL4μLUV检测器池子尺寸12μL1·2μLLS... |
| 【DOI】 | CNKI:SUN:GFZT.0.2008-11-012 |
原文由 熊猫宝宝(cbjcn1985) 发表:
凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留
【英文篇名】 Determination of 24 organophosphorus and carbamate pesticide residues in vegetables by gas chromatography with gel permeation chromatography 【作者中文名】 陈霞; 张雪梅; 杨华梅; 刁春霞; 【作者英文名】 Chen Xia; Zhang Xue-mei; Yang Hua-mei; Diao Chun-xia（Taizhou Center for Disease Control and Prevention; Taizhou 225300; China）; 【作者单位】 江苏省泰州市疾病预防控制中心; 【文献出处】 中国卫生检验杂志, Chinese Journal of Health Laboratory Technology, 编辑部邮箱 2009年 01期
期刊荣誉：ASPT来源刊 CJFD收录刊【关键词】 有机磷农药; 氨基甲酸酯类农药; 凝胶色谱; 气相色谱; 蔬菜; 【英文关键词】 Organophosphorus pesticide; Carbamate pesticide; Gel permeation chromatography; Gas chromatography; Vegetables; 【摘要】 目的:建立蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测新方法。方法:样品用乙腈提取,经SX-3凝胶色谱柱净化,用气相色谱法进行检测。结果:24种有机磷和氨基甲酸酯类农药分离良好,在蔬菜中的最低检出浓度为0.01～0.02 mg/kg,在蔬菜中3个浓度添加水平的平均回收率为70.1%～113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～12.4%。结论:方法准确,杂质干扰少,操作简便,适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。 【英文摘要】 Objective:To establish a method for determination of 24 organophosphorus and carbamate pesticide residues in vegetables.Methods:The sample was extracted with acetonitrile and cleaned-up by gel permeation chromatography and detected by gas chromatography.Results:The 24 pesticides were separated from each other,the average recoveries of the three levels were 70.1%~113.4% in vegetables,RSD was 1.8%~12.5% and the detection limit was 0.01~0.02 mg/kg.Conclusion:This method is of good accuracy,less interferences f... 【DOI】 CNKI:SUN:ZWJZ.0.2009-01-032
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