主题：【求助】有机氯农药中艾试剂对酸稳定吗？

原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
楼主，你好！有机氯农药中一般是六六六和滴滴涕是对浓硫酸稳定的，可以使用磺化法净化；艾氏剂、敌氏剂、异敌氏剂等在浓硫酸条件下都是容易分解的。

原文由 davidsure(davidsure) 发表:
本人从事中药的有机氯残留检测，因为是新手，出现了一点问题，弱弱的问一下：
有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗？（我实验过程中采用了磺化的方法，每次都有做随行回收，艾试剂有时回收率很好，有时却十分的底。）

希望各位大虾不吝指教~

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证，答案应该是确定的：不行

艾试剂对酸具有一定的稳定性，但不够稳定，在处理标液和简单基质样品时回收率高，但处理复杂基质样品时回收率就不行了，我猜它处于一个介稳态，该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化，所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大，即使加标回收的那个样品正常，也不能确保其它样品正常。

原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
你好！这个具体的资料您可以参考一下EPA的方法3000系列的，里面有关于磺化方法的说明；或者您直接由回收率来说明。

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:

原文由 davidsure(davidsure) 发表:
本人从事中药的有机氯残留检测，因为是新手，出现了一点问题，弱弱的问一下：
有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗？（我实验过程中采用了磺化的方法，每次都有做随行回收，艾试剂有时回收率很好，有时却十分的底。）

希望各位大虾不吝指教~

艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证，答案应该是确定的：不行

艾试剂对酸具有一定的稳定性，但不够稳定，在处理标液和简单基质样品时回收率高，但处理复杂基质样品时回收率就不行了，我猜它处于一个介稳态，该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化，所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大，即使加标回收的那个样品正常，也不能确保其它样品正常。

原文由 davidsure(davidsure) 发表:

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:

艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证，答案应该是确定的：不行

艾试剂对酸具有一定的稳定性，但不够稳定，在处理标液和简单基质样品时回收率高，但处理复杂基质样品时回收率就不行了，我猜它处于一个介稳态，该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化，所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大，即使加标回收的那个样品正常，也不能确保其它样品正常。

您好，我在工作的过程中，出现的情况跟你验证的情况很相象。在处理简单的样品时回收率能达到要求，但在处理比较复杂的样品（如中成药）回收率却达不到要求。如果按你猜想的，它是处于一个介稳态，那我想，肯定会有一种办法能满足让它稳定的条件，至于这个条件是什么，那就需要一定的探索了。

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:

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艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证，答案应该是确定的：不行

艾试剂对酸具有一定的稳定性，但不够稳定，在处理标液和简单基质样品时回收率高，但处理复杂基质样品时回收率就不行了，我猜它处于一个介稳态，该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化，所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大，即使加标回收的那个样品正常，也不能确保其它样品正常。

您好，我在工作的过程中，出现的情况跟你验证的情况很相象。在处理简单的样品时回收率能达到要求，但在处理比较复杂的样品（如中成药）回收率却达不到要求。如果按你猜想的，它是处于一个介稳态，那我想，肯定会有一种办法能满足让它稳定的条件，至于这个条件是什么，那就需要一定的探索了。

我觉得从狭义的概念来说，我们说的磺化法就是使用浓硫酸净化，那用来做艾试剂是相当危险的。

从广义的概念来说，我们只要使反应物接入磺酸基就可以了，那就有很多途径了，既然艾试剂在浓硫酸的情况下是处于介稳态，有可能与之反应，也有可能不反应，那我们只需要稍微降低该磺化反应的强度，就有可能将该介稳态变成稳定状态。

比如说，使用浓硫酸净化改成使用浓硫酸+水（90+10）或（85+15）或（80+20）等，或类似的一些手段使反应缓和一些，可能就可以了，但需要做大量的验证实验（特别是不同基质样品的验证实验），同时还需要确认改成使用浓硫酸+水后，净化效果下降，是否还能达到要求，然后才能使用。

我暂时没什么时间去折腾这些东西，楼主如果试了，记得跟大家分享一下结果哦，呵呵