原文由 davidsure(davidsure) 发表:
本人从事中药的有机氯残留检测,因为是新手,出现了一点问题,弱弱的问一下:
有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗?(我实验过程中采用了磺化的方法,每次都有做随行回收,艾试剂有时回收率很好,有时却十分的底。)
希望各位大虾不吝指教~
原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:原文由 davidsure(davidsure) 发表:
本人从事中药的有机氯残留检测,因为是新手,出现了一点问题,弱弱的问一下:
有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗?(我实验过程中采用了磺化的方法,每次都有做随行回收,艾试剂有时回收率很好,有时却十分的底。)
希望各位大虾不吝指教~
艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证,答案应该是确定的:不行
艾试剂对酸具有一定的稳定性,但不够稳定,在处理标液和简单基质样品时回收率高,但处理复杂基质样品时回收率就不行了,我猜它处于一个介稳态,该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化,所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大,即使加标回收的那个样品正常,也不能确保其它样品正常。
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艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证,答案应该是确定的:不行
艾试剂对酸具有一定的稳定性,但不够稳定,在处理标液和简单基质样品时回收率高,但处理复杂基质样品时回收率就不行了,我猜它处于一个介稳态,该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化,所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大,即使加标回收的那个样品正常,也不能确保其它样品正常。
您好,我在工作的过程中,出现的情况跟你验证的情况很相象。在处理简单的样品时回收率能达到要求,但在处理比较复杂的样品(如中成药)回收率却达不到要求。如果按你猜想的,它是处于一个介稳态,那我想,肯定会有一种办法能满足让它稳定的条件,至于这个条件是什么,那就需要一定的探索了。
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艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证,答案应该是确定的:不行
艾试剂对酸具有一定的稳定性,但不够稳定,在处理标液和简单基质样品时回收率高,但处理复杂基质样品时回收率就不行了,我猜它处于一个介稳态,该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化,所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大,即使加标回收的那个样品正常,也不能确保其它样品正常。
您好,我在工作的过程中,出现的情况跟你验证的情况很相象。在处理简单的样品时回收率能达到要求,但在处理比较复杂的样品(如中成药)回收率却达不到要求。如果按你猜想的,它是处于一个介稳态,那我想,肯定会有一种办法能满足让它稳定的条件,至于这个条件是什么,那就需要一定的探索了。
我觉得从狭义的概念来说,我们说的磺化法就是使用浓硫酸净化,那用来做艾试剂是相当危险的。
从广义的概念来说,我们只要使反应物接入磺酸基就可以了,那就有很多途径了,既然艾试剂在浓硫酸的情况下是处于介稳态,有可能与之反应,也有可能不反应,那我们只需要稍微降低该磺化反应的强度,就有可能将该介稳态变成稳定状态。
比如说,使用浓硫酸净化改成使用浓硫酸+水(90+10)或(85+15)或(80+20)等,或类似的一些手段使反应缓和一些,可能就可以了,但需要做大量的验证实验(特别是不同基质样品的验证实验),同时还需要确认改成使用浓硫酸+水后,净化效果下降,是否还能达到要求,然后才能使用。
我暂时没什么时间去折腾这些东西,楼主如果试了,记得跟大家分享一下结果哦,呵呵